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原子荧光光谱（AFS）

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主题：【第六届原创】苹果与荧光的故事

浏览0 回复37 电梯直达

东北生长的苹果

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发表于：2012/12/30 22:15:30 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

维权声明：本文为majing04原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

初次相遇

原子荧光分光光度计是实验室中一种很普遍的仪器，虽然说普遍，可是苹果的实验室之前测砷，都是用DDC银法的，每个月都饱受氯仿的熏陶之苦，所以分外盼望着荧光的到来。千盼万盼，终于在四月份的时候把荧光给盼来了。

亲密接触

全力把箱子挪进屋里。

已经安装到了工作台上。

厂家的工作人员在进行调试

这是废液桶

这是普析专用的管架

侧影

钢瓶

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2012/12/30 22:20:23 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

砷、硒、汞灯各两个

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2012/12/30 22:31:10 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

相处时光

之前苹果从来没有接触过荧光这方面的仪器，只是在论坛或者Q群里看到大家讨论，非常羡慕，虽然说四月份要给配原子荧光，但是苹果却一点事先准备工作都没有做。

苹果实验室本次配置的荧光是普析公司的PF6非色散原子荧光光度计，配件包括：显示器、机箱等。是由厂家来人上门安装调试的。苹果负责的项目是水中的砷和硒，而下面则是苹果在检测砷的过程中遇到的问题。

遭遇坎坷，第一个下马威

调试的过程有些小插曲，首先，因为我们的盐酸纯度不够，读本底空白的时候，就一直出峰，而且极其不稳定（曾经用氩气吹了通宵，不过苹果现在也没明白这个吹是个啥意思），试剂商店的盐酸五花八门，都各买一瓶来试也不行，由于盐酸是严格控制的化学试剂，我和科长经过多方打听，知道当地防疫部门用的是天津科密欧的盐酸，只有郊区的一家试剂商店有卖，可是必须让我们出具相关证明来购买盐酸，好说歹说，总算卖给我们一大瓶（约3000mL），拿回单位连夜调试，等苹果第二天上班一看，好家伙，一大瓶只剩下瓶底了，（这量还真不是盖的，比苹果能喝多了），苹果临危受命，冒充其他单位实验室的人员，厚着脸皮去那家试剂商店又买了一瓶，不过总体效果还是一般，后来又打听到说北京化工厂的盐酸好，又买了一瓶，和天津生产的效果差不多，但购买较容易，所以最终选择北京化工厂的盐酸。

盐酸方面的问题排除了，以为就不会再有试剂方面的问题出现了（这个想法让苹果在后来的实验过程中，吃了很大的苦头。）在厂家人员的指导下，学习熟悉操作规程，仪器结构以及管路的走向及仪器的工作原理。

二遇坎坷，再遇麦城

由于操作不够熟练，五六月份的检测还是送省完成，七月开始自己操作，恰恰这个月苹果就吃了其它试剂纯度不够的亏。我们使用的硼氢化钾、氢氧化钾、硫脲都是国药的，抗坏血酸是和测总磷的同事共用，水是普通的去离子水。

硼氢化钾溶液：称5.00g氢氧化钾溶于1000mL水中，再称20.00g硼氢化钾溶液溶于此溶液中，这个都是现用现配的。

盐酸溶液：5%浓度。

硫脲-抗坏血酸混合溶液：25g硫脲溶于500mL水中，再称25g抗坏血酸溶于此溶液中。

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2012/12/30 22:37:30 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

第一次的结果

七月常规检测数据。

负高压是280.00V，原子化器温度是200℃，B道主灯及辅灯电流是30mA。

不知道是没有反应完全还是什么原因，这次的曲线空白是-0.61和样品空白是-1.26，都接近0左右，而且标样的标准值是0.137±0.0137mg/L，而我做出来的标样含量是0.135mg/L，这个结果让我很受鼓舞，第一次独立操作，就做到这个程度，自己太满意了。

可是荧光马上就给自己来了一个下马威。

7.25，当地的某实验室请我们帮忙测个砷的样品，前一周刚刚测过，所以苹果自信满满，接纯水，溶试剂，开机启动，曲线空白还算正常，-1.56，其他点子荧光值比前一周的要偏大一些，样品空白却出了岔头，49.44，导致标样差了好多，这样一来，外来的砷样品含量测定我就一点把握都没有。仪器设置没有任何改变。

再测了第二次，因为感觉荧光值照上一周有点偏大，所以这次把灯电流调为27（其实这就是苹果没有认真看普析手册的结果）曲线空白是-3.45，样品空白是29.28，稍小了一点，可是标样还是偏小，砷含量也比前一次有很大变化，依然不敢确信。

此时，苹果的自信已经完全被打败了。

又测第三次，真是诡异，曲线空白是1.16，样品空白居然是-33.14，这次荧光值都有点偏大，标样倒是回来了，可是砷样品的含量我还是没有太大的把握。最后按照第三次的数据报给委托的实验室。

可能大家觉得有点怪，为什么苹果每次做的曲线都是不一样的呢，其实，苹果每次做曲线都是从0-10.00，一次做十个点子，然后再经过拟合后，剩下六个点子，再成线继续做样品，这也是苹果不太自信的结果，因为做六个点子，总是曲线不理想，尤其是1.00那个点子，总是要偏小一些。

这次的帮忙，苹果感触很大，自己胆小子，仪器不敢做太大的调试，比如调砷灯的光斑总是不能居中十字花、比如灯电流的大小、比如载液的管路卡子那个45度等等，自己反复的回想了几天，决定不能光靠厂家给讲解的那点东西，要自己来亲自动手调试积累经验。于是，8月21号开始，苹果就开始了曲折的调试之路。

相处磨合期

8.21，灯电流为40

曲线空白为-2.76，样品空白为90.08

8.21第二次，灯电流为33

曲线空白是-0.56，样品空白是7.19，两个空白还算是接近。做了七个标样，有两个偏低，不在标准值范围内的，剩下的五个有两个在下限附近，另外三个还算勉强真值附近，这个时候，苹果心中总是有一个误解，就是荧光测样品，平行性应该和分光光度计差不多，荧光值不会差这么多，所以这七个数值一出来，苹果还是非常不满意，因为平行性太差了。后来，经过跟厂家沟通，被告知，荧光测样品，就算是同杯位反复测量，也不可能只差几个荧光值的，最少都要差个20或30个呢，苹果这才稍稍有些释怀。

8.23第一次，灯电流为35

有了前一次的成功，苹果又恢复了一些自信，可是仪器又给苹果浇了半盆凉水。曲线空白是-4.69，样品空白是-4.37，可倒好，两个空白倒是平行，可是标样全部都偏大了。

8.23第二次，灯电流还是35

我重新稀释了一个20倍的标样，曲线空白是1.67，样品空白是38.91，标样只有一个在范围内，而且还是偏低。

8.24灯电流35

曲线空白是51.33，样品空白是46.06做了六个标样，两个稀释比的，都在范围内。因为用掉了一瓶氩气，所以苹果的调试工作暂时告一段落。不过在这段休整期间，苹果不断的回想自己的操作过程，发现如果采用自动稀释的话，1.00那个点子的荧光值总是偏小，总是要舍弃这一点曲线才是很好的，如果是手动稀释的话，就不存在这个问题。正巧这期间，普析厂家的技术人员来单位回访，针对这个问题，进行了一番讨论，厂家说，他们也建议尽量用手动稀释，这样可以避免由于因为进样量少而影响荧光值。

九月，虽然改回了正确的溶液浓度，但是标样的结果却又不是很理想，总是偏低，高浓度还可以，低浓度却总是相差很大，也就是说，如果考核的盲样中，砷含量很小的话，我的检测结果精度是很差的。恰恰这时，能力验证的考核来到了，又一次把苹果折磨的够呛。详见：苹果的第一次验证。

千呼万唤，苹果的师傅终于来苹果这里内审来了，其实主要就是来看我的荧光操作来了，配置试剂一系列准备之后，师傅肯定了我前段操作上的努力，只是发现我受试剂不纯的原因影响很大。因为之前，苹果做砷的曲线一直还算不错，只是空白有些偏大，所以导致对于低浓度的样品含量不敢十分确定。于是，师傅大胆的做了一个尝试，就是把原来5%的硫酸盐载流变成了，用5%稀释硫脲混合溶液来作为载流，严格按照普析手册上写的，灯电流就是35，调试仪器，以获得最大的荧光值。当天的效果真的不错，因为载液变成了混合溶液，所以曲线空白和样品空白都在0左右，曲线的最大点，虽然照手册上的数据小了一点，不过也超过了2000荧光值，反复测试了几次后，效果还是很好，只是师傅再三叮嘱，测试完毕后，一定要多清洗几次，因为是两个人交叉使用，所以避免污染管路，给别人造成不必要的麻烦。

加深感情

十月和十一月份的化验，都是按照师傅的方法去分析的，只是发现，十月份的分析中，曲线空白和样品空白居然能差到15个荧光值左右，反思后又跟师傅电话沟通，觉得还是混合溶液的反应时间不够，十一月份就好了很多。

终成正果

至此，苹果的荧光调试算是告一段落了，总结：一、事先的准备工作没有做到位，有了问题不去思考，只会张嘴去问。二、自己不敢动手摆弄仪器，师傅告诉我，仪器就是一个玩具，不能怕摆弄，一定要勤摆弄，才会知道怎么能让仪器听自己的话。三、试剂虽然也占据了一部分的原因，但是自己不能去思考一些新的突破，只是墨守成规的按规程操作，没有创新。

明年，苹果的实验室又要进大型仪器了，这次苹果一定要做好准备工作，不要让这样的调试之路，再这样艰辛了。

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