主题:【讨论】液相色谱与高分辨质谱联用应该如何确定LOD和LOQ

浏览0 回复8 电梯直达
xlxiu
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
各位大侠,如题,液相色谱与高分辨质谱联用应该如何确定LOD和LOQ?
为您推荐
您可能想找: 液质联用(LC-MS) 询底价
专属顾问快速对接
立即提交
qinghui1988
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
我叫张新新
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
应该是按照信号与噪音的比值分别为3和10计算出来相应的样品浓度值,
徐有才
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
还是一样的 信噪比  只是高分辨可以用Full Scan的数据然后用精度分子质量去提获得的峰来定量而低分辨仪器如QQQ使用的是MRM
xlxiu
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 我叫张新新(v2670238) 发表:
应该是按照信号与噪音的比值分别为3和10计算出来相应的样品浓度值,


可是高分辨质谱几乎噪音,基线很低
xlxiu
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 徐有才(xuox) 发表:
还是一样的 信噪比  只是高分辨可以用Full Scan的数据然后用精度分子质量去提获得的峰来定量而低分辨仪器如QQQ使用的是MRM


高分辨质谱没有噪音啊
yzulcl
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
没有噪音也有办法——

要知道LOD和LOQ不仅仅对信噪比(S/N)有要求;任意浓度的标样、未知样,其重复进样的响应RSD也是有要求的

既然如你所说,噪音是0,那就不要考虑信噪比了,找个很低浓度的标样,假设1.0 ug/L,重复进样3次,看看峰面积的RSD,如果比较小,那就继续稀释,往下做,一直到响应重复性不行了为止。具体的RSD的限值你可以自己定,取决于你对检测结果精密度的要求。

这样做出来的那个最低浓度,既是LOD,也是LOQ。

这样做的前提就是:空白的响应也是0才行,否则,如果空白有响应,那么就要参考AAS的计算LOD的方法来计算了。

个人意见,欢迎讨论、拍砖
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
2013/1/9 17:26:18 Last edit by yzulcl
xlxiu
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 yzulcl(yzulcl) 发表:
没有噪音也有办法——

要知道LOD和LOQ不仅仅对信噪比(S/N)有要求;任意浓度的标样、未知样,其重复进样的响应RSD也是有要求的

既然如你所说,噪音是0,那就不要考虑信噪比了,找个很低浓度的标样,假设1.0 ug/L,重复进样3次,看看峰面积的RSD,如果比较小,那就继续稀释,往下做,一直到响应重复性不行了为止。具体的RSD的限值你可以自己定,取决于你对检测结果精密度的要求。

这样做出来的那个最低浓度,既是LOD,也是LOQ。

这样做的前提就是:空白的响应也是0才行,否则,如果空白有响应,那么就要参考AAS的计算LOD的方法来计算了。

个人意见,欢迎讨论、拍砖


只能这样算吗?有没有别的办法?我做的化合物太多了,这样做的话,估计我得做很长时间了
yzulcl
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
不一定啊,还要看你对某化合物的检测要求的。
比如,检测要求只要做到最低 10 ug/L 的话,就没必要继续往下做了。
不过,如果你想考察某化合物的最低检测限,那就只能一直往下做。

举个不恰当的例子:假设生活饮用水中氟离子的限量要求是 0.1 ug/L,那么你只要做到略低于 0.1 ug/L 就可以了,比如做到 0.05 ug/L。又比如食品中克伦特罗的限量要求是不得检出,那么你就只能一直往下做,做到仪器的最低限。

对特定化合物的限量要求,如果法规等没有规定的,你可以自己定的啊,只要满足你自己对检测方法的要求就可以。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
2013/1/10 8:21:42 Last edit by yzulcl
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴