主题:【第六届原创】超低加速电压才是王道~SBA-15分子筛观察条件筛选

浏览0 回复137 电梯直达
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天黑请闭眼
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另外:怎么觉得你的图片像素比较低,是论坛限制?还是你用的dwell time比较小?我用20甚至45 微秒都没有问题。
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原文由 蓝莓口香糖(drizzlemiao) 发表:
看分子筛的难点主要在哪里?辐照损伤?经常看到1kV以下的分子筛照片当广告用,但是上午刚看到一个5500的照片,2nm左右的孔道也能看出来,居然是用20kV做的。

CBS是什么探测器?


辐照损伤是最主要的。一般分子筛都是高硅样品,氧化硅在电子束下就像棉花糖遇到水........
asahi42
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原文由 天黑请闭眼(shxie) 发表:
感谢!我也用你这个参数拍了一下,无比爽!
还有问题过几日电话请教方便吗?


呵呵,NNS还是比较好用的~随时恭候
asahi42
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原文由 天黑请闭眼(shxie) 发表:
另外:怎么觉得你的图片像素比较低,是论坛限制?还是你用的dwell time比较小?我用20甚至45 微秒都没有问题。


可能是tif转jpeg的时候丢信息了吧。。。我CBS探头的Dwell Time是100μs呢。。。
蓝莓口香糖
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我的意思是5500用20kV为什么没有瞬间把样品照坏掉。而且我问了那个老师,他说是各个电压范围都试了一遍,然后才选了这个。费解。
另外,老谢赶快科普一下。介孔氧化硅是不是晶态的?我听说这种东西都是要烧结之后才能形成介孔结构,构成孔道壁的氧化硅已经晶化了。如果不烧结,整体就是非晶态的,但是很疏松,有很多微孔,但是不形成规则的孔道结构。是不是这么回事?
asahi42
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原文由 蓝莓口香糖(drizzlemiao) 发表:
我的意思是5500用20kV为什么没有瞬间把样品照坏掉。而且我问了那个老师,他说是各个电压范围都试了一遍,然后才选了这个。费解。
另外,老谢赶快科普一下。介孔氧化硅是不是晶态的?我听说这种东西都是要烧结之后才能形成介孔结构,构成孔道壁的氧化硅已经晶化了。如果不烧结,整体就是非晶态的,但是很疏松,有很多微孔,但是不形成规则的孔道结构。是不是这么回事?


我觉得应该是由于样品太小,加速电压一高,绝大部分能量都透过样品到下面去了。样品吸收的能量反而小,因此能够保住不被打坏。另外确定5500的没用扫透?有照片没~?

介孔二氧化硅应该是晶态的,SBA-15这东西要在900℃以上烧结过才能出来的~具体情况同待谢老师科普~
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2013/1/6 21:54:47 Last edit by asahi42
蓝莓口香糖
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5500做的是二次电子像。

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2013/1/6 22:07:28 Last edit by drizzlemiao
linzq
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介孔硅应该存在各种不同的形态,这是根据不同制作方法形成的。所以有些介孔硅很耐打,比如LZ做的。有些就很虚弱孔径也很小,也没有规则形状,这些样品一打就花了,放放也会花掉,信号量也不大,做起来很困难。比如KIT6。
linzq
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i好眼力!不过Nova毕竟是大众,麦哲伦是小众,所以先用Nova试一下结果。争取在下周五之前做出麦哲伦在相同条件下的照片,敬请关注~

我也很期待看你如何处理分辨能力和信号量之间的关系。虽然我对这个样品不是太在意,不过也能看出一些麦哲伦的信号量问题。
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2013/1/7 8:40:13 Last edit by linzq
linzq
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原文由 蓝莓口香糖(drizzlemiao) 发表:
5500做的是二次电子像。



5500要是这样搞可就完蛋了,这是在砸牌子,特别是有ASAHI存在的情况下。

其实5500的接收信号量会比较强,绝对的要强过FEI的任意一款扫描电镜。加速电压小一点(1KV以下),空间发散度也会小一点,同时表面信息也会好一点。按这位老师的条件几乎将5500的优点一抹而尽,看到的尽是弱点。我真不知道他当时如何试过来的。
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2013/1/7 8:49:49 Last edit by linzq
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