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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【求助】火焰法测K数据出现异常

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冰山

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发表于：2013/01/09 15:00:37 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

今天上午做了一组植物样，测了多种金属元素。在测K时，出现了莫名的异常现象：重复测定同一个样品时数据差异很大。请看下图红圈内的数字。

由于这样的现象出现，使得测样结果不可信，两日的辛苦付诸东流，您说红圈内的数字是不是很“万恶”？请知道的老师指点迷津。

该帖子作者被版主 qq250083771加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励

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2013/1/9 15:37:36 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个1~10的数据可是同一份待测溶液的结果？

结合您的样品为植物样品，有可能是因为消解有一点点不彻底，导致溶液在测试过程中有某一个小小的颗粒（肉眼看不到）进入了火焰，从而导致结果出现一个极大值。因为从以下的8、9、10结果来看又正常了。

AA不能同时测试多种元素，难以通过看其他元素是否也是这样而判定，不过多半是因为这个原因。

扣除23.77这个数据，其他数据的RSD=4.52%。不能把这个异常值直接剔除么？

供您参考。

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2013/1/9 15:43:28 Last edit by xsh1234567

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2013/1/9 15:44:55 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

没有做标样或者加标回收吗

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冰山

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2013/1/9 18:54:17 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
这个1~10的数据可是同一份待测溶液的结果？

结合您的样品为植物样品，有可能是因为消解有一点点不彻底，导致溶液在测试过程中有某一个小小的颗粒（肉眼看不到）进入了火焰，从而导致结果出现一个极大值。因为从以下的8、9、10结果来看又正常了。

AA不能同时测试多种元素，难以通过看其他元素是否也是这样而判定，不过多半是因为这个原因。

扣除23.77这个数据，其他数据的RSD=4.52%。不能把这个异常值直接剔除么？

供您参考。

本次测的元素有铜锰铁锌钾钙镁。昨天对所有的样都测定了铜铁锌锰，没有发现数据异常。而钾钙镁则只测了一个样即停，因为这些都是大量元素，必须稀释以后才能进入标曲浓度范围。今天测的是稀释以后样液，测钙镁时也没有发生数据异常，唯独测钾时出现了前述现象。

您说溶液中可能有小颗粒导致该现象，我不能否定，可是仍有疑虑，为什么测其它元素时没有出问题呢？

这样的现象发生在三四个样上面，其余十几个样没有这样的问题。但还有另一个奇特的现象，这个现象也许跟前述问题无关，那就是有些稀释后样品溶液的测定值仍然非常高，这一点从道理是似乎讲不通，因为跟它们相类似的样品的测定值远低于它们。我怀疑可能是稀释过程中受到了污染，但这不能解释测试其它元素没有出现异常的事实。

我现在决定重新消解这些样品，重新定容，稀释，测定，之后会有后续结果传上来，欢迎大家就本帖提出的问题继续讨论。

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2013/1/9 19:00:23 Last edit by yang_qingwen