主题:[求助]我已经做晕了,到底水/冰有没有玻璃化转变温度,如果有,怎么测?

浏览0 回复8 电梯直达
lyre
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
悬赏金额:20积分 状态: 已解决
我之前一直质疑水是否会有TG这个问题,后来在NASA的数据库里居然找到了水的TG的数据--120K左右。说明还是能做的,可到底要怎么做?

研究了一下大家以前讨论过的帖子:“只有非晶态(无定形)材料才表现出玻璃化转变,晶态物质只有熔融。”按这个说法,如果我要测水的TG,首先我就得制备无定形的冰?

可是冰这样东西会有无定形的么?还是说,我实际上应该做的是制备雪(SNOW)?因为剑桥有个研究组,组名就叫“冰与雪的研究”,我猜冰和雪的物理性能还是有差别的。可是,雪到底算是定形还是无定形的呀?

我是学力学的,这方面的知识实在是薄弱,如果问题狠幼稚,希望大家不要见怪。谢谢!

推荐答案:acetone回复于2006/06/10
你制备好了无定形固态水以后,先把DSC降温到最低温度(零下150度左右),然后放入固态样品,慢慢升温,到了大概零下120?度左右就能看见玻璃态转化了。

能做变温XRD的话,也可以观察到这样的变化。
补充答案:

wxmtsinghua回复于2006/06/18

acetone说得很好,稍微补充一点,所有的物质,理论上都有Tg,只是取决于实验上能否抑制结晶,得到无定形的样品。在无定形金属(也称非稳态金属)中也发现有Tg,可以达到几百度。

为您推荐
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
榕树下的常客
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
『无定型聚合物在一定负荷和受力速度下,于不同温度可呈现玻璃态、高弹态和黏流态三种力学状态(见下图)。玻璃态到高弹态的转变温度称玻璃化温度(Tg),是无定型塑料使用的上限,橡胶使用的是下限温度。从高弹态到黏流态的转变温度称黏流温度(Tf),是聚合物加工成型的重要参数。 』
我想水应该没有Tg的,不过这仅是一家之言了~~
lyre
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
是的是的,我原来也是这样理解的,只有高分子才有TG。所以我导师叫我测水的TG时,我觉得他简直是神经病,甚至我师兄都私下和我说,他也不觉得水有TG。但等我们抱着试试看的心态真在NASA的数据库里找到水的TG的时候,我和师兄都晕了,我们都不理解水会有TG是什么原理。

后来在本版精华里看见一帖子讨论种子的TG,帖子的最后一段,一位大侠是这样说的:

“玻璃化转变是否存在并不取决于材料是高分子还是小分子物质,而是取决于材料内部是晶态还是非晶态(或部分结晶)结构。只有非晶态(无定形)材料才表现出玻璃化转变,晶态物质只有熔融。
当然高聚物的玻璃化转变和玻璃、非晶态金属等的玻璃化转变有点不一样。高聚物的玻璃化转变是由于非晶态区域链段运动的解冻。玻璃和非晶态金属的玻璃化转变(有时称为玻璃转变)是由于材料由玻璃态转为过冷液态,材料变软,粘度降低,可表现为明显的蠕变行为。(当然玻璃态在本质上也可视为过冷液态,但毕竟材料比较硬,粘度高到在一般的应力与时间尺度下表现不出流动性或蠕变行为)
非晶态的有机小分子也有玻璃化转变,因此很多药品(小分子有机物)也要求检测玻璃化温度。
不管是高聚物或小分子的玻璃化转变,在转变前后都表现为比热变化(因此可用DSC检测)与线膨胀系数变化(因此可用DIL/TMA检测)。高分子材料的粘弹性能还有显著变化,因此可用DMA来测。”

所以。。。。。还请知道如何能做出无定形冰的高手赐教啊~~~

榕树下的常客
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
呵呵,期待你的问题的解决,我想是不是可以通过快速降温得到你所要的冰??
lyre
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
我觉得理论上肯定是可以,但是我实际操作上,就是弄不出来。。。。

acetone
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
这个我 有一点经验。干了好长时间了。

无定形固态水的制备要点是,让水蒸汽迅速降温,越快越好。我手头有本论文集,是Dr. Andreas Hallbrucker的,几十篇呢。

我的办法是,把冷阱泡在液氮里,然后一边连水汽,一边连真空泵,这样水汽通过冷阱时就成无定形固态水了。取出来放液氮里保存。可以用XRD或DSC检测。
acetone
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
就冰和雪的问题说一点。

首先,冰的晶形有很多,我们常见的是ice Ih,也就是一个大气压下慢速结晶可以得到的,是六方晶系。如果快速冷却水或水蒸汽,可以得到无定形固态水,严格的讲,这不是冰。如果给冰加压,可以得到一系列不同结构的冰,有的是立方晶系。冰的相图比较复杂,研究的人还挺多了。

而雪是Ih 形态的冰,只是表面积比较大,晶体长的比较好。
acetone
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
你制备好了无定形固态水以后,先把DSC降温到最低温度(零下150度左右),然后放入固态样品,慢慢升温,到了大概零下120?度左右就能看见玻璃态转化了。

能做变温XRD的话,也可以观察到这样的变化。
wxmtsinghua
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
acetone说得很好,稍微补充一点,所有的物质,理论上都有Tg,只是取决于实验上能否抑制结晶,得到无定形的样品。在无定形金属(也称非稳态金属)中也发现有Tg,可以达到几百度。
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴