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主题：【求助】 DSC 样品是否应该加盖

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znye

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发表于：2006/12/12 16:37:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位大虾好！刚接触DSC有两个问题想请教下！
什么情况下，样品上要加盖子，加盖的主要目的是什么，比如说测一高聚物的熔点，我看别人都加一盖子，这个有必要吗？
很多高聚物都是颗粒状的，应该传热会不好，各位都是怎么对其进行处理的啊？
谢谢指点！

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2006/12/12 19:38:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你测熔点时可以不加盖，先升温让它熔化，在把温度降下来，重新做，这样的温度比较准确。

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2006/12/13 13:31:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是吗？
不敢苟同

铝坩锅的导热性挺好的，加个盖子应该不会影响导热性吧

我觉得加个盖子的好处是将样品控制在坩锅内部，防止检测器被污染

原文由 szh0719 发表:
你测熔点时可以不加盖，先升温让它熔化，在把温度降下来，重新做，这样的温度比较准确。

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Last edit by shimadzucyf

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2006/12/13 13:36:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

所以DSC实验的时候一般都是加盖子的

再有就是在检测器上面有顶盖的情况下，如果坩锅不加盖子，顶盖可能会盖不上的

原文由 znye 发表:
各位大虾好！刚接触DSC有两个问题想请教下！
什么情况下，样品上要加盖子，加盖的主要目的是什么，比如说测一高聚物的熔点，我看别人都加一盖子，这个有必要吗？
很多高聚物都是颗粒状的，应该传热会不好，各位都是怎么对其进行处理的啊？
谢谢指点！

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znye

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2006/12/13 19:33:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢楼上两位的指点,还是有点疑问,既然是防止污染,为何加样后,必须加盖后用专门的配件压紧,如果压得太紧,在升温融化时,样品反而可能流出来,影响数据和污染仪器,以前看过一篇关于热分析的文章,说压紧是为了平整样品,便于传热,总觉得有些疑问,所以有上面一问对固体硬颗粒状的怎么处理,再是用液样盘做液样时也是,是不是加盖也就只是为了防止污染,但盖如果密封不好,曲线的峰形好像出不来,可不可以不加盖做呢???补充一点,我用的是 TAQ100,不存在盖不上的问题.希望各位老师指点!

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2006/12/14 8:39:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

固体样品，样品量是很少的，只要平铺在底面，一般是不会流出来的

液体的样品一般使用耐压密封池，这样可以防止样品挥发出来污染检测器；

当然耐压密封池的耐压是有一定限制的，超过其耐压范围，坩锅就会被撑开，气体溢出；

如果气体不是腐蚀性的，且实验过程中通着惰性气体，对仪器本身影响不大，这也就是为什么DSC可以做沸点的原因；

但是一般不推荐大家做沸点，就是为了保护仪器吧

原文由 znye 发表:
谢谢楼上两位的指点,还是有点疑问,既然是防止污染,为何加样后,必须加盖后用专门的配件压紧,如果压得太紧,在升温融化时,样品反而可能流出来,影响数据和污染仪器,以前看过一篇关于热分析的文章,说压紧是为了平整样品,便于传热,总觉得有些疑问,所以有上面一问对固体硬颗粒状的怎么处理,再是用液样盘做液样时也是,是不是加盖也就只是为了防止污染,但盖如果密封不好,曲线的峰形好像出不来,可不可以不加盖做呢???补充一点,我用的是 TAQ100,不存在盖不上的问题.希望各位老师指点!

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