标准物质灌木枝叶湿法消解，电热板加热消解赶酸最高温度160度，赶至1ml左右加入1ml硝酸继续赶酸，至流动性不佳时1%硝酸定容，溶液有少量絮状沉淀，测定铁锰铜锌。几个元素的线性非常好，锰铜锌的量在给定值范围内，可是铁只有70%~80%。先后做了几次了都是这样。按理说铁易污染，可我这显然不符合常理啊。

测定值：样品7ppm；样品+10ppm标是15ppm；10ppm标是9ppm。

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2013/1/11 12:16:29 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你用二次曲线了吧

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2013/1/11 12:51:42 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
你用二次曲线了吧

没有，都是一次线性，三个9

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2013/1/11 12:55:22 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 815121yqxx(815121yqxx) 发表:
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你用二次曲线了吧

没有，都是一次线性，三个9

十几个ppm可以一次啊最高点吸光度多少？

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2013/1/11 13:28:02 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
原文由 815121yqxx(815121yqxx) 发表:
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
你用二次曲线了吧

没有，都是一次线性，三个9
十几个ppm可以一次啊最高点吸光度多少？

我用的是次灵敏线，主线吸收太大，最高点吸光度不记得，大概是0.5左右吧

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阶前尘

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2013/1/11 13:56:17 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

消解过程有没有变黑的现象，铁已形成四氧化三铁，一般的酸打不开的哦！

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2013/1/11 13:58:47 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:
消解过程有没有变黑的现象，铁已形成四氧化三铁，一般的酸打不开的哦！

实话说，有，但不是多明显呢……难道这就是问题所在啦？那该如何避免，因为植物纤维多，会有些碳化

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2013/1/11 14:00:17 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 815121yqxx(815121yqxx) 发表:
原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:
消解过程有没有变黑的现象，铁已形成四氧化三铁，一般的酸打不开的哦！

实话说，有，但不是多明显呢……难道这就是问题所在啦？那该如何避免，因为植物纤维多，会有些碳化

酸浸泡过夜预消化吧

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2013/1/11 14:07:19 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:
消解过程有没有变黑的现象，铁已形成四氧化三铁，一般的酸打不开的哦！

实话说，有，但不是多明显呢……难道这就是问题所在啦？那该如何避免，因为植物纤维多，会有些碳化

酸浸泡过夜预消化吧

0.5g样品，加入混酸（硝酸-高氯酸4:1）10ml预消化，次日，50-80-100-120-140-160度进行消化赶酸，中间120度补加3ml硝酸，140度时2ml硝酸冲洗表面皿，大概100-120时会出现碳化

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