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液质联用（LCMS）

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主题：【已应助】呋喃唑酮代谢物的衍生问题

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崔斯特

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发表于：2013/01/12 21:41:54 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

刚开始学习液质，检测呋喃代谢物代谢物的方法也是从别处学着做的，遇到了一个问题，请大家指教！

测鸡肉中呋喃代谢物时，标准品混标加在空白试剂中衍生后，再配制成不同浓度，上机跑标准曲线。

加标回收是加在阴性样品鸡肉中再加试剂衍生化的。

发现其他三种外标内标都很好（时间稳定，响应也高），就是标准品中amoz是3.76分钟出峰（内外标），而样品加标回收的amoz都是在3.54分钟上出一个响应很好的峰（内外标）而3.76分钟时几乎没有峰。

请问可以判定加标回收中，3.54分的峰是amoz么？

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2013/1/12 22:14:13 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你可以提取一下离子看看到底是不是你要的amoz！
不过我做硝基呋喃代谢物基本没加过内标。

没记错的话内标貌似和药物是重叠的吧

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2013/1/12 22:16:44 Last edit by sukiliang

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2013/1/13 8:18:47 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sukiliang(sukiliang) 发表:
你可以提取一下离子看看到底是不是你要的amoz！
不过我做硝基呋喃代谢物基本没加过内标。

没记错的话内标貌似和药物是重叠的吧

我的是重叠的，就是内外标时间都偏移了

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2013/1/13 9:28:04 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 崔斯特(崔斯特) 发表:
原文由 sukiliang(sukiliang) 发表:
你可以提取一下离子看看到底是不是你要的amoz！
不过我做硝基呋喃代谢物基本没加过内标。

没记错的话内标貌似和药物是重叠的吧

我的是重叠的，就是内外标时间都偏移了

在计算那个软件里标准曲线里面能积到峰吗？你的漂移0.2min，计算标准曲线里有个时间区间的一般范围都是1分钟左右的基本能积到峰，

= =！我的试过漂移1.3min连峰都积不起来

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hsliu

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2013/1/13 15:28:39 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

首先说一下，AMOZ是呋喃他酮代谢物。楼主样品中3.54 min出的峰应该是AMOZ及其内标的衍生物，和标准溶液保留时间略有偏差，可能是由于最终进样溶液的pH有点不一样吧？

该帖子作者被版主 xgy2005加 2积分， 2经验，加分理由：应助

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2013/1/14 15:09:48 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sukiliang(sukiliang) 发表:
原文由 崔斯特(崔斯特) 发表:
原文由 sukiliang(sukiliang) 发表:
你可以提取一下离子看看到底是不是你要的amoz！
不过我做硝基呋喃代谢物基本没加过内标。

没记错的话内标貌似和药物是重叠的吧

我的是重叠的，就是内外标时间都偏移了

在计算那个软件里标准曲线里面能积到峰吗？你的漂移0.2min，计算标准曲线里有个时间区间的一般范围都是1分钟左右的基本能积到峰，

= =！我的试过漂移1.3min连峰都积不起来

可以修改参数的，或者直接手动积分啊

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2013/1/14 15:13:11 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hsliu(hsliu) 发表:
首先说一下，AMOZ是呋喃他酮代谢物。楼主样品中3.54 min出的峰应该是AMOZ及其内标的衍生物，和标准溶液保留时间略有偏差，可能是由于最终进样溶液的pH有点不一样吧？

PH值是一样的，定容溶液也是一样的。

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2013/1/14 15:44:19 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 崔斯特(崔斯特) 发表:
原文由 sukiliang(sukiliang) 发表:
原文由 崔斯特(崔斯特) 发表:
原文由 sukiliang(sukiliang) 发表:
你可以提取一下离子看看到底是不是你要的amoz！
不过我做硝基呋喃代谢物基本没加过内标。

没记错的话内标貌似和药物是重叠的吧

我的是重叠的，就是内外标时间都偏移了

在计算那个软件里标准曲线里面能积到峰吗？你的漂移0.2min，计算标准曲线里有个时间区间的一般范围都是1分钟左右的基本能积到峰，

= =！我的试过漂移1.3min连峰都积不起来

可以修改参数的，或者直接手动积分啊