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主题：【求助】镉的微波消解

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沧海落叶
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发表于：2013/01/17 12:26:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们样品是CR，进行微波消解第一步设置的是5MPA,时间是150S，可是剩80S的时候，压力就突然升到40MPA，想问下到底是那出现的问题。
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yegeyigeren
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2013/1/17 20:07:19 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
明显就是机器本身压力传感器的问题,叫厂家过来解决估计都是无法解决滴,听说某个品牌就是这样的,压力的显示都是假的,你还是乖乖的看温度吧.400大气压早爆罐了...
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gxq1024
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2013/1/18 9:10:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主提供下仪器厂家和型号。确实，应该是仪器问题，400大气压，应该是爆炸了。可能压力显示出问题了，不准了。
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xtmicrowave
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2013/1/21 8:25:29 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.Cr是铬，不是镉，镉是Cd
2.经验告诉我，楼主是把4MPa写成40了，或者搞错了仪器本身的压力单位（有可能是40atm或40kg/cm2)
3.基于以上的猜测，楼主可能做的是胶囊样品，那样的话，出现压力窜升的情况可以理解，而且是必然的情况，就看仪器怎么反应了
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andrew-zhang
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2013/1/21 8:41:25 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好几个人反应胶囊样品消解会出现压力蹿升了，那胶囊的主成分是什么？
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xtmicrowave
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2013/1/21 10:07:15 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 andrew-zhang(andrew-zhang) 发表:
好几个人反应胶囊样品消解会出现压力蹿升了，那胶囊的主成分是什么？


本身明胶与硝酸反应就比较剧烈，而且胶囊里面还有少量甘油成份，与硝酸在150度左右会很剧烈地反应
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andrew-zhang
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2013/1/22 8:57:37 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xtmicrowave(xtmicrowave) 发表:
原文由 andrew-zhang(andrew-zhang) 发表:
好几个人反应胶囊样品消解会出现压力蹿升了，那胶囊的主成分是什么？


本身明胶与硝酸反应就比较剧烈，而且胶囊里面还有少量甘油成份，与硝酸在150度左右会很剧烈地反应


那可不可以先在一定温度下的电热板上预消解一定时间呢？
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旷世小奇才
yuanxiao02
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2013/1/22 9:28:08 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主用的哪个厂家的微波消解仪，40MPa没爆罐，真心给跪了！
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沧海落叶
songdongdong
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2013/1/28 11:50:39 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xtmicrowave(xtmicrowave) 发表:
1.Cr是铬，不是镉，镉是Cd
2.经验告诉我，楼主是把4MPa写成40了，或者搞错了仪器本身的压力单位（有可能是40atm或40kg/cm2)
3.基于以上的猜测，楼主可能做的是胶囊样品，那样的话，出现压力窜升的情况可以理解，而且是必然的情况，就看仪器怎么反应了


是CR，我写错了。是40KG/CM2，不直接就上到40了。
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吴熙痕
v2661540
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2013/1/29 14:23:41 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也做过胶囊的啊，什么明胶，软胶囊，都做过，没出现过LZ这样的情况啊，我用的是屹尧的。
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anwiner
anwiner
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2013/1/29 22:59:29 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
虽然微波消解仪我用得不是很多，上年12月才买的，但我觉得这个很正常啊

首先你的第一步设置的压力过低，猜测没错的话，你的压力设置赋值只是5atm，压力只是允许达到的压力上限值，并不是仪器真正所能控制的

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