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主题：【原创】测定午餐肉中亚硝酸盐的测定经历--呕心沥血2周总结

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发表于：2013/01/17 17:10:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
参加了一次食品中亚硝酸盐的能力测定实验。以前没有做过，新手。GB/T5009.33-2010第二法。真是费了些时间，2周报结果合格，与指定值相差0.02mg/kg。总结了以下几点仅供新手学习参考。

1.首先要保证所有玻璃器皿必须洗的非常干净，而且用前最好用新制的纯水冲洗一下。（前面因为一个漏斗没有洗，结果用来过滤空白较高，竟然高过样品，这个后悔呀！！）

2.所有试验用水必须是新制的纯水，必须现接现用，不能用隔夜的水，要不空白就高，影响测定结果。

3.加入饱和硼砂溶液后必须用玻棒搅拌均匀，多搅几下，使样品中亚硝酸盐释放出来。

4.加入70摄氏度的热水，本人可是用温度计量好后加入的。

5.样品放入热水浴中，等水沸腾了再开始计时15分钟，期间可以晃动容量瓶几次。

6.热水浴完放入冷水浴等完全冷却，再加入5ML亚铁氰化钾溶液，不断晃动，摇匀后。再加5ML乙酸锌溶液，同样要使劲摇匀后再定容至刻度。

7.静置30分钟过滤，初滤液20ML用来洗瓶子，倒掉，再收集过滤液。

8.要先将样品40ML吸好后，再来配标准曲线。加入显色剂时注意避光和时间。

9.测定时最好选择石英杯，（用玻璃杯可以先测定杯差，选择杯差吸光度不超过0.002）测定时比色杯的选择很重要。前面用的国产玻璃比色杯（误差大）、国产石英杯（误差小、但测定值不稳定）、最后选进口石英杯（杯差小、测定值稳定）。

以上是本人做实验的一些心得还请各位大虾多多指教。

该帖子作者被版主 chrisneil加 5积分， 2经验，加分理由：很详细
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2013/1/17 17:20:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
说得很详细啊。
另外，这个测试，石英和玻璃比色皿没规定么？
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2013/1/17 17:21:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果有图片就更好了。
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zyl3367898
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2013/1/17 20:59:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不错，过了年再做一遍亚硝酸盐的测定。
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zyl3367898
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2013/1/17 21:03:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
5.样品放入热水浴中，等水沸腾了再开始计时15分钟，期间可以晃动容量瓶几次。

6.热水浴完放入冷水浴等完全冷却，再加入5ML亚铁氰化钾溶液，不断晃动，摇匀后。再加5ML乙酸锌溶液，同样要使劲摇匀后再定容至刻度。
8.要先将样品40ML吸好后，再来配标准曲线。加入显色剂时注意避光和时间。

第5项，放入热水浴中，要不要盖盖子，是不是容易炸瓶？
第6项，放入冷水浴时，要不要稍冷却后再放。
第8项，加入显色剂时，标准上写着要避光吗？不避光会出现什么问题？
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2013/1/18 9:26:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第5项，放入热水浴中，要不要盖盖子，是不是容易炸瓶？
第6项，放入冷水浴时，要不要稍冷却后再放。
第8项，加入显色剂时，标准上写着要避光吗？不避光会出现什么问题？

1.刚放入的时候应为瓶内气体受热，所以要打开盖子，放气，加热一段时间就可以盖上，就可以了。

2.可以不用稍冷，我是直接放入接好自来水的盆子中冷却的，大概温度10-15度以上，不用加冰。所以还可以。

3. 标准上是写的避免阳光直射，一般实验室都有窗帘，我实验的时候是关了日光灯。尽量避免显色剂见光分解吧。

以上是我的一点点想法，不知正确否，还请专家指教。
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zxw_ly2003
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2013/1/18 9:31:20 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石英和玻璃比色皿没规定么？

谢谢楼主的关注。标准上没有 具体说用玻璃的还是石英的。因为检测波长是538nm 。应该都可以的。

但我以前用玻璃比色皿在紫外区测定会对数据有很大影响。可见光区测定影响较小，但是我还是坚持认为用石英的会好些。不过玻璃的会经济实惠些。
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tutm
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2013/1/18 11:30:30 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很好的实践经验。

“前面用的国产玻璃比色杯（误差大）、国产石英杯（误差小、但测定值不稳定）、最后选进口石英杯（杯差小、测定值稳定”

这究竟是什么原因呢？特别是稳定性，是不是有溶液不稳定的因素？
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qianguiyun1
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2013/1/21 14:34:31 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
比色皿不至于引起测定值不稳定吧？
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qianguiyun1
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2013/1/21 14:36:15 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新制的纯水是指蒸馏水还是超纯水？
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qianguiyun1
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2013/1/21 14:40:05 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
显色剂平时要避光保存，实验的时候瞬间曝光应该不会有多大问题。
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