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气相色谱（GC）
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主题：请问各位前辈有谁做过酒精中甲醇含量的测定啊根据《中国药典》2005年版标准做

浏览0 回复5 电梯直达
aizi521
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发表于：2006/06/08 10:42:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱条件与系统适用性试验  用直径为0.25-0.28mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体，柱温125度。
校正因子测定  精密量取正丙醇1ml，置于100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度线，作为内标液。另精密量取甲醇1ml置于100ml量瓶中，加水稀释至刻度线，精密量取10ml，置100ml容量瓶中，精密加入10ml内标液，用水稀释至刻度线，摇匀，取1ul注入气相色谱，连续进样3次，测定峰面积，计算校正因子。
测定法  精密量取内标液1ml，置10ml量瓶中，加供试液（95%工业酒精）至刻度线，摇匀，作为供试品溶液，取1ul注入色谱，测定，既得。
规定甲醇含量不得过0.05%
以上是2005年版药典的甲醇检查法。
我们公司用的是杭州科晓化工仪器有限公司的GC1690。
我做的结果中对照品的甲醇峰面积和供试品中的差距很大，例如
              甲醇                      内标
对照品      362732                    705854
            379216                    722080
供试品      46108808                  755026
            45877116                  733449
我想问的就是你们做结果是不是也这样对照品中的甲醇峰面积跟供试品的差距很大
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ylq88040
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2006/6/8 15:26:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
让别人也重复一次,对比看看.
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zgyzhj
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2006/6/9 16:07:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
工业酒精没做过，以前用GC做过食用酒精，基本上没测到过甲醇
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喵喵
mjr1982
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2006/6/13 19:54:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我没做过!但看你这个结果不合理吧? 肯定不合格了啊!甲醇含量怎么那么多啊!是不是你把乙醇的峰当成甲醇了啊?  供试品中用的是酒精,我想肯定乙醇的峰面积很大!对照是用的水溶解少量甲醇!
你看到乙醇的峰了吗?
是不是甲醇乙醇没分开?
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zchynjc
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2006/6/13 20:58:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做过白酒,但酒精没做过.
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xcxzm
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2006/6/14 17:02:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好象做不出来呀
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手机版： 请问各位前辈有谁做过酒精中甲醇含量的测定啊根据《中国药典》2005年版标准做
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