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气相色谱（GC）
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主题：【求助】这样能否判断气谱的峰就是该物质？

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sdzwbmzg
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发表于：2009/08/06 13:13:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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用气谱测硬脂酸，因为买的硬脂酸不纯，出了2个峰，怀疑一个是硬脂酸峰，一个是软脂酸峰。于是又买了软脂酸，测气谱，就1个峰。将两个样品混合进样，出了2个峰，怀疑是软脂酸那个峰明显变大，保留时间与硬脂酸里面那个一样，另一个估计是硬脂酸的峰保留时间与原来相同。
问：这样是否可以确定买的硬脂酸里那两个峰一个代表硬脂酸，另一个代表软脂酸？

气谱条件：
柱子：rtx-5,岛津，毛细管柱
柱温：初温50，保持5min，每分钟升10度，至250度，保持35min
进样口温度250，检测器（FID）温度260
分流比29：1
载气：氮气

由于硬、软脂酸沸点较高，硬脂酸常压376度（分解），245度（2kpa），软脂酸常压350度，271.5度（13.3千帕）。所以老板认为出的峰不是酸而是杂质，怎么样在没条件作质谱或GC-MS或液谱的情况下，确定那两个峰一个是硬脂酸一个是软脂酸呢？谢谢！
推荐答案：风起云飘舞回复于2009/08/06
如果能找到标准的分析方法，然后按照分析的方法来查找对应保留时间，其实你那种方法有可能会出现杂质重叠峰，还得看此类物质是否存在这样的杂质，或者看峰的大小，杂质毕竟是少的，不能和主峰相当的。这点上基本可以判断谁是主次，然后再定主峰中的哪个对应的哪个物质。
补充答案：

阿宝回复于2009/08/06

定性的手段很多，保留值只是其中一个常用的，如果实在没有条件做GC-MS，仅仅靠保留值定性，有一定风险，买个标样对比一下再，强烈建议还是做MS来定性更保险！

happy水中月回复于2009/08/06


另外，不同极性的柱子，和不同的分析条件你再做下可能保险点

家有田回复于2009/08/07

粗略的看应该是这样的，就像楼上有人说的你可以试着把条件改变一下再做分析如果时间还是重叠的话基本上就可以确定了。

猫回复于2009/08/06

保险点还是买标准品吧。

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2009/8/6 13:15:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
保险点还是买标准品吧。
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淡茶
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2009/8/6 14:35:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
买个硬脂酸标准品，买个软脂酸标准品，分别进样
根据出峰时间等进行对比，然后下结论
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风起云飘舞
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2009/8/6 15:13:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果能找到标准的分析方法，然后按照分析的方法来查找对应保留时间，其实你那种方法有可能会出现杂质重叠峰，还得看此类物质是否存在这样的杂质，或者看峰的大小，杂质毕竟是少的，不能和主峰相当的。这点上基本可以判断谁是主次，然后再定主峰中的哪个对应的哪个物质。
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2009/8/6 15:59:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdzwbmzg 发表:
用气谱测硬脂酸，因为买的硬脂酸不纯，出了2个峰，怀疑一个是硬脂酸峰，一个是软脂酸峰。于是又买了软脂酸，测气谱，就1个峰。将两个样品混合进样，出了2个峰，怀疑是软脂酸那个峰明显变大，保留时间与硬脂酸里面那个一样，另一个估计是硬脂酸的峰保留时间与原来相同。
问：这样是否可以确定买的硬脂酸里那两个峰一个代表硬脂酸，另一个代表软脂酸？

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由于硬、软脂酸沸点较高，硬脂酸常压376度（分解），245度（2kpa），软脂酸常压350度，271.5度（13.3千帕）。所以老板认为出的峰不是酸而是杂质，怎么样在没条件作质谱或GC-MS或液谱的情况下，确定那两个峰一个是硬脂酸一个是软脂酸呢？谢谢！


从所讲情况看，基本可以确定一个是软脂酸和另一个是硬脂酸。软脂酸C16出峰在前面，而硬脂酸C18出峰在后面。

可以分别甲酯化后再确认一下。这样能区别是酸还是杂质。
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羽香
shenyan1981
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2009/8/6 17:07:50 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
根据标准品的出峰情况来判断某某物质，比较准确。建议据标准品分析。
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网印
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2009/8/6 17:25:34 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议用几种仪器确认一下。
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安平
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2009/8/6 18:05:07 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
严格的说，如果没有其他手段，色谱不能准确定性
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阿宝
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2009/8/6 18:07:43 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
定性的手段很多，保留值只是其中一个常用的，如果实在没有条件做GC-MS，仅仅靠保留值定性，有一定风险，买个标样对比一下再，强烈建议还是做MS来定性更保险！
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kity28
kity28
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2009/8/6 20:38:21 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换另外一根极性大的柱子做，双柱定性比单柱要准确些。甲酯化也行。
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happy水中月
lianlxh
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2009/8/6 20:42:09 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kity28 发表:
换另外一根极性大的柱子做，双柱定性比单柱要准确些。甲酯化也行。

另外，不同极性的柱子，和不同的分析条件你再做下可能保险点
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