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主题：【已应助】气相fpd 检测器检测毒死蜱，同一溶液重复进样，平行性特别不好，这都有可能是什么原因造成的？

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发表于：2020/07/18 17:50:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
之前平行性还好，中间有一次系统报错，排查是因为柱子末端接口处松了，拧紧后仪器不再报错。随后出现了这样的问题。
推荐答案：myoldid回复于2020/07/20
响应值平行的不好有多种可能。
1.进样针，针推杆出现项圈，推杆污染，推杆磨损，密封不好，针头有小堵等等；
2.洗针瓶没洗针液，废液瓶满了；
3.隔垫漏气，隔垫吹扫流量不稳；
4.O圈漏气；
5.衬管污染或对样品有吸附；
6.样品有热分解，不过毒死蜱还好，不容易分解，但进低浓度的可以使用直通衬管 不分流进样；
7.分流出口管线严重污染，导致分流比不稳定；
8.分流平板污染，镀金涂层老化导致有吸附；
9.柱子对样品有吸附；
10.柱子接头石墨垫碎裂或没拧紧，接头处有脏东西导致轻微漏气而仪器不报错；
11.柱子接头处石墨垫将柱子压的有微小裂痕；
12.检测器端石墨垫碎裂或没拧紧；
13.样品溶液不稳定，导致样品析出，分层；
14.瓶盖有孔洞，溶剂挥发，特别是在使用样品重叠时；
楼主说柱子末端接口处松了，拧紧后仪器不再报错。那很可能是石墨垫在拧紧时压碎了，可以重新检查更换个石墨垫。
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yayicuo
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2020/7/18 20:51:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
需要把系统重置下，再试试。
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zyl3367898
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2020/7/18 23:36:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子切一段，检查石墨垫，拧紧些。平行性不好，还是有漏气的地方。检查进样针、衬管是否污染。
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lhl
lhl8595
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2020/7/19 7:35:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问是报的什么错，会和柱子末端未拧紧有关系
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zyl3367898
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2020/7/19 9:17:22 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是石墨垫损坏，拧紧后还会出现微漏气，引起不平行。
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砂锅粥
czcht
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2020/7/20 8:31:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该还是在接口位置出问题概率比较大，楼主再检查一下，可以先停机，讲柱螺母拧开看看石墨垫是否损坏。柱螺母拧太紧或者太松都会引起漏气，一般是使用小扳手用手指轻轻使力就行。
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2020/7/20 8:31:42 Last edit by czcht
PAEs
v2911392
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2020/7/20 11:15:31 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检查下柱子末端接头，更换下石墨垫
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myoldid
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2020/7/20 16:53:13 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
响应值平行的不好有多种可能。
1.进样针，针推杆出现项圈，推杆污染，推杆磨损，密封不好，针头有小堵等等；
2.洗针瓶没洗针液，废液瓶满了；
3.隔垫漏气，隔垫吹扫流量不稳；
4.O圈漏气；
5.衬管污染或对样品有吸附；
6.样品有热分解，不过毒死蜱还好，不容易分解，但进低浓度的可以使用直通衬管 不分流进样；
7.分流出口管线严重污染，导致分流比不稳定；
8.分流平板污染，镀金涂层老化导致有吸附；
9.柱子对样品有吸附；
10.柱子接头石墨垫碎裂或没拧紧，接头处有脏东西导致轻微漏气而仪器不报错；
11.柱子接头处石墨垫将柱子压的有微小裂痕；
12.检测器端石墨垫碎裂或没拧紧；
13.样品溶液不稳定，导致样品析出，分层；
14.瓶盖有孔洞，溶剂挥发，特别是在使用样品重叠时；
楼主说柱子末端接口处松了，拧紧后仪器不再报错。那很可能是石墨垫在拧紧时压碎了，可以重新检查更换个石墨垫。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：应助
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安平
byron1111
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2020/7/21 16:31:59 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
详细说说具体分析条件为好，有色谱图为好。重复性不良有没有什么规律？

从进样针开始，到检测器，逐步检查。

1 进样器是否不良，样品是否不良

2  进样口泄漏

3  色谱柱安装位置不良

4  色谱柱泄漏

5  色谱柱老化不

6  检测器泄漏，检测器气体供应不稳定，检测器不良

7  工作站积分问题
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