实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042141今日发帖：437 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气质联用（GCMS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】紧急求助：邻苯二甲酸酯曲线线性差及重复性差的问题

浏览0 回复20 电梯直达
xuguilian
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2013/01/18 21:57:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的实验条件，thermo TSQ quantum XLS的仪器 ， 升温程序按GB21911-2008 ，

起始温度60 ，保持1min，20/min升至220，保持1min，再以5/min，升至280，保持4min。质谱条件sim，选择离子按标准规定设置，

scan width: 1.0m/z,scan time：0.05s  自动进样器 ,设定 离子源温度 250，传输线温度280， 柱子是DB-5ms ，使用不分离衬管，不分离进样

自动进样器：进样前洗针5次，反复抽取10次排气泡，进样后洗针5次，进样等待时间4s（热针进样）

16种邻苯二甲酸酯能完全分开，响应值也正常，但是同一样品瓶（标准溶液）重复进样，峰面积最大与最小相差10%以上，最高甚至到一倍。曲线线性个别到0.995左右，但是反算浓度与实际浓度相差较大，如0.05ug/ml，反算为0.13。

进样器之前做过FID，重现性好。空白本底低，实验全程用玻璃器皿，未接触塑料器皿。同一样品瓶（标液）响应值，忽高忽低，没有规律。如第一针 4016258 第二针 4653363 第三针 4478533。洗过针，换过衬管及进样口隔垫，重新配了标准液，还是如此。

请各位高手都来帮我分析一下，是什么原因？谢谢
该帖子作者被版主 symmacros加 3积分， 2经验，加分理由：欢迎发详细帖。
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
lucia_J
hgy154
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/1/18 22:26:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.05ug/ml——好低的浓度啊，如果柱子不是很好，仪器不是很干净，有点难做到吧，
你可以试试高浓度的是不是也是RSD不好，看看到底是仪器问题还是因为浓度低呢
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
xuguilian
xuguilian
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/1/18 22:37:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lucia_J(hgy154) 发表:
0.05ug/ml——好低的浓度啊，如果柱子不是很好，仪器不是很干净，有点难做到吧，
你可以试试高浓度的是不是也是RSD不好，看看到底是仪器问题还是因为浓度低呢
高浓度也是如此，0.05就是我的曲线最低浓度。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
蓝是那么的天
matt_zheng
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/1/18 22:55:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般稳定性不好是连个位置的问题，进样口和质谱，更换新的衬管和隔垫，清洗下离子源试下先。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
xuguilian
xuguilian
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/1/19 8:46:03 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
一般稳定性不好是连个位置的问题，进样口和质谱，更换新的衬管和隔垫，清洗下离子源试下先。


暂时还没清洗离子源，谢谢你的建议，我会试验一下的。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
fwonder
fwonder
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/1/19 11:51:01 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
自动进样器部分有问题！可以手动进样和自动进样器对比一下，可能是进样针里面的气泡排不干净，或者进样其他参数有影响
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
xuguilian
xuguilian
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/1/19 13:42:09 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fwonder(fwonder) 发表:
自动进样器部分有问题！可以手动进样和自动进样器对比一下，可能是进样针里面的气泡排不干净，或者进样其他参数有影响


是吗，我还没考虑到进样器的问题，因为此前做其他的都是ok的，先试验下，谢谢。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
jiangwibo
jiangwibo
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/1/20 1:56:55 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做食品接触材料吗？不然不会这么低的浓度点的。MS不可能有这么稳定的，你列举的三个响应值在MS运行时很常见的，一般做重复性的时候都是跑6针以上。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
xuguilian
xuguilian
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/1/20 14:01:25 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiangwibo(jiangwibo) 发表:

做食品接触材料吗？不然不会这么低的浓度点的。MS不可能有这么稳定的，你列举的三个响应值在MS运行时很常见的，一般做重复性的时候都是跑6针以上。


但是有的时候峰面积差一倍，曲线线性不知道您能做到什么程度？我觉得我的线性也不好哦
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
砂锅粥
czcht
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/1/20 16:39:26 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能用内标法吗？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
xuguilian
xuguilian
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/1/20 17:27:37 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在实验室没有内标，您用的内标法吗，您用什么做内标呢？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 紧急求助：邻苯二甲酸酯曲线线性差及重复性差的问题
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁