主题:【原创】文献检索任务贴(1.21)任务二五一 至 任务二六零(发表任务专贴)

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258.1RP-HPLC法测定抗癌新药WF210的含量和有关物质

作者: 王曼曼  霍艳双  李清  崔红霞  陈晓辉  毕开顺
【摘要】:目的:建立测定抗癌新药乙酰肼类化合物WF210的含量及有关物质的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil C18,流动相为乙腈-甲醇-水(60∶20∶20),流速为1·0mL·min-1,紫外检测波长为238nm,柱温为30℃。结果:WF210检测浓度线性范围为5·045~50·45μg·mL-1(r=0·9998),平均回收率为100·0%(RSD=0·5%);主成分与其有关物质分离良好,检测限为0·8ng。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于WF210的含量测定和有关物质的检查。
【作者单位】: 沈阳药科大学;
【关键词】: WF 高效液相色谱法 含量测定 有关物质

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258.2RP-HPLC法测定抗妇炎泡腾栓中蛇床子素和盐酸小檗碱的含量

作  者:张亚洲[1] 骆莉莉[1] 董立莎[1] 蔡少青[2]

ZHANG Ya-zhou, LUO Li-li, DONG Li-sha, CAI Shao-qing(Guiyang College of Traditional Chinese Medicine, Guiyang 550002, China;School of Pharmaceutical Sciences, Beijing University, Beijing 100083,China)

机构地区:[1]贵阳中医学院,贵阳市550002 [2]北京大学药学院,北京市100083

出  处:《中国药房》 CAS CSCD 2008年第19卷第15期 1157-1159页,共3页

China Pharmacy

基  金:贵州省中药现代化科技创新项目(2006-5011)

摘  要:目的:建立以反相高效液相色谱法测定抗妇炎泡腾栓中蛇床子素和盐酸小檗碱含量的方法。方法:色谱柱为Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(52:48,每100mL含0.1g十二烷基磺酸钠),检测波长为322nm,流速为1mL ·min,柱温为30℃。结果:蛇床子素、盐酸小檗碱进样量分别在0.0198-0.3960μg(r=0.99997)、0.05665-1.13300/μg(r=0.99999)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均加样回收率分别为101.06%(RSD=1.10%)、101.88%(RSD=0.98%)。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于抗妇炎泡腾栓的质量控制。

OBJECTIVE: To establishes an HPLC method for determination of the contents of Osthol and Berberine in Kangfuyan effervescent suppository. METHODS: HPLC was carried out on a column of Diamonsil (250 mm × 4.6 mm, 5μm) with mobile phase consisted of acetonitrile- 0.2% phosphate acid (52 : 48,Lauryl sulfonic acid sodium 0.1 g was contained in every 100 mL) with flow rate at 1 mL · min 1.The detection wavelength was set at 322 nm and the column temperature was set at room temperature. RESULTS: The linear range was 0.019 8-0.396 0 μg(r = 0.999 97) for Osthole versus 0.056 65- 1.133 00 μg( r = 0.999 99) for Berberine. The average recoveries of Osthol and Berberine were 101.06% (RSD = 1.10% ) and 101.88% (RSD = 0.98% ), respectively. CONCLUSION: This method is simple, accurate and reproducible, and applicable for the quality control of Kangfuyan effervescent suppository.

关 键 词:抗妇炎泡腾栓 反相高效液相色谱法 蛇床子素 盐酸小檗碱 含量测定
Kangfuyan effervescent suppository RP- HPLC Osthole Berberine Content determination
分 类 号: R283.623 [医药、卫生 > 中国医学 > 中药学 > 中药炮制、制剂 > 剂型] R927.2 [医药、卫生 > 药学 > 药典、药方集(处方集)、药物鉴定 > 药物鉴定]
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258.3RP-HPLC法测定咳特灵胶囊中马来酸氯苯那敏的含量

作  者:张金成 郭莉君 左惠芳

机构地区:陕西省渭南市药品检验所,陕西渭南714000

出  处:《西北药学杂志》 CAS 2011年第26卷第4期 261-263页,共3页

Northwest Pharmaceutical Journal

摘  要:目的建立反相高效液相色谱法测定咳特灵胶囊中马来酸氯苯那敏的含量。方法采用C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱;流动相:甲醇-0.025 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(含10 mL·L-1三乙胺,用磷酸调pH3.0)(50∶50);流速为1.0 mL·min-1;检测波长为262 nm。结果马来酸氯苯那敏质量浓度在4.60115.00 mg·L-1范围内呈线性关系,其回归方程为Y=20.404X+22.29,r=1.000 3,平均回收率为99.7%,RSD为1.6%(n=6)。结论方法简便准确,重复性好,灵敏度高,可用于咳特灵胶囊中马来酸氯苯那敏的含量测定

关 键 词:咳特灵胶囊 RP-HPLC法 马来酸氯苯那敏 含量测定
分 类 号: R927.2 [医药、卫生 > 药学 > 药典、药方集(处方集)、药物鉴定 > 药物鉴定]

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258.4RP-HPLC法测定拉米夫定的含量及有关物质
作  者:李萌 刘有平 鲁静 邸欣

LI Meng, LIU You - ping, LU Jing, DI Xin  ( School of Pharmacy, Shenyang Pharmaceutical University, Shenyang 110016, China )

机构地区:沈阳药科大学药学院,沈阳110016

出  处:《药物分析杂志》 CAS CSCD 2009年第7期 1216-1219页,共4页

Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis

摘  要:目的:建立测定拉米夫定含量及有关物质的RP-HPLC方法。方法:进行拉米夫定含量测定及有关物质检查时,采用Diamonsil C18柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相为0.025mol·L^-1醋酸铵溶液(pH3.9±0.1)-甲醇(90∶10),流速为1.0mL·min^-1,检测波长为277nm;进行拉米夫定对映体纯度检查时,采用CYCLOBOND I2000RSP柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.05mol·L^-1醋酸铵溶液(pH3.9±0.1)-甲醇(95∶5),流速为0.8mL·min^-1,检测波长为270nm。结果:拉米夫定与其他杂质能较好分离,拉米夫定浓度在5.0~50.0μg·mL^-1范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为100.1%(RSD=0.69%,n=9),检测限为0.2ng·mL^-1;拉米夫定与其右旋对映体可完全分离。结论:本方法灵敏、准确、专属性好,可用于拉米夫定的含量测定、有关物质检查及对映体纯度检查。

Objective:To establish RP - HPLC methods for the determination of lamivudinc and its related substances. Method:Separation of lamivudine and its related substances was performed on a Diamonsil C18 column(200 mm × 4. 6 mm,5 μm). The mobile phase consisted of 0. 025 moL · L^-1 ammonium acetate(pH 3.9 ± 0. 1 ) - methanol(90: 10). The flow rate was 1.0 mL ·min^- 1 and the detection wavelength was 277 nm. Separation of lamivudine enantiomers was performed on a CYCLOBOND I 2000 RSP column(250 mm × 4. 6 mm,5 μm). The mobile phase consisted of 0. 05 moL · L^- 1 ammonium acetate ( pH 3.9 ±0. 1 ) - methanol (95 : 5 ). The flow rate was 0.8 mL · min^-1 and the detection wavelength was 270 nm. Results:Lamivudine was separated completely from impurities. The linear range of lamivudine was 5 - 50 μg · mL^- 1 ( r = 0. 9997 ). The average recovery of lamivudine was 100. 1% with RSD of 0. 69% ( n = 9). The lowest limit of detection was 0. 2 ng · mL^-1. ( - ) - Lamivudine was separated completely from ( + ) -lamivudine. Conclusion:With good sensitivity and selectivity, the method can be applicable for the determination of lamivudine and its related substances.

关 键 词:拉米夫定 含量测定 有关物质 高效液相色谱法 手性分离 对映体
lamivudine determination related substances HPLC chiral separation enantiomer
分 类 号: R917 [医药、卫生 > 药学 > 药物基础科学]

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258.5RP-HPLC法测定羚羊感冒片中绿原酸的含量

作者:  邱海蕴    袁才琼    康红英 
Author:  Qiu Haiyun    Yuan Caiqiong    Kang Hongying 
作者单位:  宜昌市药品检验所,湖北宜昌,443005 
期 刊:  中国药师  ISTIC 
Journal:  CHINA PHARMACIST 
年,卷(期):  2008, 11(10) 
分类号:  R927.2 
关键词:  反相高效液相色谱法    羚羊感冒片    绿原酸     
摘要: 目的: 建立HPLC法测定羚羊感冒片中绿原酸的含量.方法: DiamotlsilC18(250mmx4.6mm,5μm)为分析柱;甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(18:85:1:0.3)为流动相;流速:1.Oml·min-1;检测波长:324nm.结果: 线性范围:6.9~76μg·ml-1(r=O.999 9).平均回收卒为100.0%;RSD为1.1%(n=6).结论: 方法简便、快速、准确,适用于该制剂的质量控制.

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251.1 HPLC-荧光检测法测定人血浆中的替米沙坦
作者:刘建芳 刘会臣 薛红源 吴小兵 曹丽霞(白求恩国际和平医院临床药理室,石家庄050082)
摘要:目的:建立一种测定人血浆中替米沙坦的HPLC方法。方法:1 mL血浆样品中加入15%EDTA—K2溶液100μL,混匀后用乙酸乙酯4mL提取。采用Diamonsil C18(150mm×4.6mm,5μm)分析柱,以乙腈-甲醇-0.05mol•L^-1磷酸二氢钠溶液(4:3:3,pH6.7)为流动相,流速1mL•min^-1。荧光法检测,激发波长305nm,发射波长365nm。内标为甲磺酸多沙唑嗪。结果:本方法的线性范围为2-500ng•mL^-1,最低定量限2ng•mL^-1;方法回收率为100.6%-105.3%,日内RSD〈7%,日间RSD〈12%。结论:本法操作简便,选择性好,灵敏度高,适用于替米沙坦的人体药代动力学研究。
谱图:     
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258.6RP-HPLC法测定硫普罗宁的有关物质
作  者:杨海霞 屈爱存 刘彩霞 于盛茂

YANG Hai - xia, QU Ai -cun, LIU Cai - xia, YU Sheng - mao (Institute of Biopharmaeeuticals of Shandong Province, Jinan 250101, China)

机构地区:山东省生物药物研究院,济南250101

出  处:《药物分析杂志》 CAS CSCD 2009年第9期 1562-1564页,共3页

Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis

摘  要:目的:建立反相高效液相色谱法测定硫普罗宁的有关物质,并与药品标准收载的薄层色谱法进行比较。方法:采用Dia-monsil C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为0.1%磷酸溶液-甲醇(82∶18),流速1mL·min-1,检测波长210nm,进样量20μL。结果:硫普罗宁峰与相邻杂质峰能够完全分离。硫普罗宁浓度在0.42~16.82μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),最低检测限为0.54ng。结论:反相高效液相色谱法与薄层色谱法比较,前者优于后者。反相高效液相色谱法操作简单,能准确、快速检测硫普罗宁的有关物质,可用于硫普罗宁的质量控制。

Objective:To establish an RP - HPLC method for the determination of related substances of tiopronin and to compare the HPLC method with the TLC method in the drug specification. Methods:The chromatographic column was Diamonsil C18 (150 mm×4.6 mm,5 μm). The mobile phase consisted of 0. 1% phosphoric acid solu- tion- methanol(82: 18) at the flow rate of 1 mL · min-1. The detection wavelength was 210 rim, and the injection volume was 20 μL. Results:Tiopronin was thoroughly separated with its nearest impurity. The calibration curve was linear in the concentration range of 0. 42 - 16. 82 μg · mL -1 ( r = 0. 9999 ) for tiopronin. The detection limit of rio- pronin was 0. 54 ng. Conclusion: Tile RP - HPLC method is superior to the TLC method. The RP - HPLC method is simple, accurate and rapid, and can be used for quality control of tiopronin.

关 键 词:反相高效液相色谱法 硫普罗宁 有关物质
RP-HPLC tiopronin related substances 分 类 号: R917 [医药、卫生 > 药学 > 药物基础科学]

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251.2 HPLC荧光检测法测定盐酸文拉法辛血药浓度及人体生物等效性研究

作者:孟瑾 孙晓莉 秦向阳 李晓晔 张爱丽 文爱东  (第四军医大学药学系化学教研室 西安710032 第四军医大学西京医院药剂科 西安710032)
摘要:目的:建立测定健康受试者血浆样品中盐酸文拉法辛浓度的高效液相色谱法。方法:以Diamonsil C18(150mm×4.6mm,5μm)为色谱柱;流动相为乙腈-pH3.0磷酸盐缓冲液-三乙胺(33.5:66.5:1),流速1.0mL•min^-1,进样量为20μL,内标为马普替林。血浆样品经正己烷-异戊醇提取后荧光检测:λex=276nm,λem=596nm。结果:盐酸文拉法辛浓度在10~800ng•mL^-1范围内线性关系良好(r=0.9999),最低检出限为2ng•mL^-1,最低血药检测浓度为16.99ng•mL^-1(S/N〉3)。盐酸文拉法辛浓度30,150,600ng•mL^-1的萃取回收率(n=5)和方法回收率(n=5)分别在81.5%~91.1%和98.7%~112.6%范围内,日内和日间精密度的RSD(n=5)分别小于12%和10%。结论:本法可以用于测定血浆中盐酸文拉法辛浓度,方法准确、灵敏、快速,重现性好。
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251.3 HPLC与UV测定阿司匹林肠溶片中阿司匹林和水杨酸的含量
作者:李飞玲  (长治医学院化学教研室)
摘要:目的:准确测定阿司匹林肠溶片的含量。方法:HPLC测定:采用Kromasil C18色谱柱;以甲醇∶醋酸∶水(40∶1∶60)为流动相;流速:1.0 mL/min,检测波长:276 nm。紫外法测定:采用双波长紫外分光光度法,测定波长分别为276 nm、322 nm。结果:HPLC测定:阿司匹林线性范围:0.67~10.05μg/mL(r=0.9997),平均回收率为100.7%,RSD 0.5%。水杨酸线性范围:2.74~29.68μg/mL(r=0.9994),平均回收率为102.1%,RSD 1.5%。紫外法测定:阿司匹林的平均回收率为100.1%,RSD0.25%。结论:此两种方法能有效地消除阿司匹林水解产物水杨酸对测定的干扰,简便、快速、准确。
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258.7RP-HPLC法测定木蝴蝶树皮中黄芩苷的含量

作  者:台海川 彭霞 卯明霞

TAI Hai-ehuan, PENG Xia, MAO Ming-xia (Xishuangbanna Institute For Food and Drug Control, Jinhong 666100, China )

机构地区:云南省西双版纳州食品药品检验所,云南景洪666100

出  处:《中国民族民间医药杂志》 2008年第17卷第6期 24-26页,共3页

Chinese Journal of Ethnomedicine and Ethnopharmacy

摘  要:目的:建立HPLC法测定傣药木蝴蝶[Oroxylum indicum(Linn.)Vent.]树皮中黄芩苷的含量。方法:Shim-pack C18色谱柱(4.6mm×150mm,5.0μm),乙腈-0.2%磷酸溶液(26:74)为流动相,流速:1mL·min^-1,检测波长:280nm,柱温:30℃,外标定量法。结果:黄芩苷在0.04938~4.938μg范围内有良好线性关系,r=0.9997;样品溶液在24h内稳定,日内精密度良好,RSD=0.87%;平均回收率为99.61%,RSD为2.1%(n=9)。结论:本方法测定木蝴蝶树皮中黄芩苷的含量专属性强,精密度好,结果准确可靠。

Objective: To develop an RP-HPLC method to determine content of Baicalin in bark of Mufudie [Oroxylum indicum (Linn.) Vent.] . Methods: RP-HPLC method was used. Dikma Diamonsil C18 (250 mm×4.6 mm, 5 μm) was used. The mobile phase consisted of CH3CN- 0.2 % H3PO4 solution ( 26 : 74) and the flow rate was 1.0 mL ·min^-1.The UV detection wavelength was 280 nm. Column temperature: 30 ℃. Results: The linear range of determination of chrysin was 0.04938-4.938 μg , r = 0.9997 ; the sample solution was stable within 24 h, the precision in a day was good, RSD = 0.87 % ; the average recovery results of chrysin were 99.61%, RSD=2.1% (n=9) . Conclusion: This method was good specialty and precision to determine content of Baicalin in bark of Mufudie, results were accurate and credible.

关 键 词:傣药 木蝴蝶树皮 黄芩苷 含量测定 高效液相色谱
daiyao bark of Mufudie Baicahn determination of content HPLC
分 类 号: R284.2 [医药、卫生 > 中国医学 > 中药学 > 中药化学] R282.5 [医药、卫生 > 中国医学 > 中药学 > 中药材]

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