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主题：【第六届原创】对于有关物质检测方法开发的一点个人理解【dahua1981,zhushengjun推荐】

浏览0 回复69 电梯直达
逆天一棍
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光谱发表于：2013/10/01 14:13:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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维权声明：本文为fengmo4668原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
有关物质检测方法的开发，相对于含量测定方法开发来说，难度多了何止一星半点，我的理解，算是有质的差别了。套用我们师傅的话说就是：含量测定，是个人都会做；只有把有关物质做好了，才算是真的有水平！

入制药行业这么些年，真的是深有体会啊。

有关物质，就是与主药有关的目标物质。一般包括主药的氧化产物、降解产物以及一些未知杂质。采集时间一般为主药保留时间的两倍到三倍时长。计算的方法是，确定各个已知杂质的具体的量，然后计算各个未知杂质的总量之和。排除溶剂和辅料中的色谱峰之后，样品中所有的色谱峰都应该计算为有关物质。

而梯度色谱条件的话，特别是流动相中含有缓冲盐的时候，要特别注意其与有机相的混合比例问题，因为有机相比例的增加，极有可能造成缓冲盐的析出。其析出的结果，不光影响色谱图，而且很有可能损坏泵头或柱塞杆，造成漏液。

而且，缓冲盐的组分和有机相混合时，特别是到流动相比例调整的时候，可能还会造成基线的波动。而这种波动，对有关物质的检测定量也是极其不利的。即便是对无关峰进行了扣除，也不能保证完全扣除，因为色谱柱的运行状况也可能影响到这些波动的大小和多少。

对于有关物质，我赞同首选等度，实在没有办法的时候，才会考虑梯度洗脱。不知大家以为然否？
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ECHO007
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2013/10/10 17:24:18 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
方法开法本身是个难点，再加个别行业就更难了。
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dahua1981
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2013/10/10 17:25:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
等度最好莫条件了，梯度就麻烦多了
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逆天一棍
fengmo4668
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2013/10/11 14:39:51 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ECHO007(v2769262) 发表:
方法开法本身是个难点，再加个别行业就更难了。
确实，需要有大量的工作来验证自己最终所选择方法的合理性。
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逆天一棍
fengmo4668
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2013/10/11 14:40:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
等度最好莫条件了，梯度就麻烦多了
等度比较检出，可能出现的问题不多。梯度一般会引起压力波动，对于有关物质来说，比较讨厌。
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dahua1981
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2013/10/11 15:10:27 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实对于检验了说多数都是标准方法，条件都很成熟的了。
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逆天一棍
fengmo4668
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2013/10/11 15:19:44 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
其实对于检验了说多数都是标准方法，条件都很成熟的了。
做成制剂就不一样了，牵涉到不同的辅料，可能方法需要变更的。
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ECHO007
v2769262
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2013/10/11 18:56:40 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 逆天一棍(fengmo4668) 发表:
原文由 ECHO007(v2769262) 发表:
方法开法本身是个难点，再加个别行业就更难了。
确实，需要有大量的工作来验证自己最终所选择方法的合理性。


是的，假如确认方法选择没有问题，那就稍微好做些。
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逆天一棍
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2013/10/11 22:26:18 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ECHO007(v2769262) 发表:
原文由 逆天一棍(fengmo4668) 发表:
原文由 ECHO007(v2769262) 发表:
方法开法本身是个难点，再加个别行业就更难了。
确实，需要有大量的工作来验证自己最终所选择方法的合理性。


是的，假如确认方法选择没有问题，那就稍微好做些。
确认方法没有问题，做的还能快些；如果发现有问题，就要拐回头调整条件，然后继续做确认。麻烦的很。
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dahua1981
dahua1981
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2013/10/12 8:39:34 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 逆天一棍(fengmo4668) 发表:
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
其实对于检验了说多数都是标准方法，条件都很成熟的了。
做成制剂就不一样了，牵涉到不同的辅料，可能方法需要变更的。
这肯定需要前处理有所变化
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逆天一棍
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2013/10/12 11:14:01 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
原文由 逆天一棍(fengmo4668) 发表:
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
其实对于检验了说多数都是标准方法，条件都很成熟的了。
做成制剂就不一样了，牵涉到不同的辅料，可能方法需要变更的。
这肯定需要前处理有所变化
前处理能排除掉辅料的干扰，那自然就更好了。
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