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主题：【求助】为什么色谱柱清洗后不久峰型又变差了

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huaibeijiayuan
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发表于：2010/09/03 21:50:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近发现一台HPLC上的检测谱图峰型峰宽变大并且有点脱尾，以为是保护柱芯脏了，就换个柱芯，可时间不久又出现这种情况，这是什么原因呢？
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2010/9/4 15:23:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没人回答吗
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swallow_zhyan
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2010/9/4 20:23:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
就是说刚换保护柱芯的时候峰形变好了，用了不久又不好了？保护柱芯的填料和分析柱的填料匹配吗？样品伤柱子吗？
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huaibeijiayuan
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2010/9/4 21:58:12 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该不是样品的问题，这个样品是老产品，怀疑是仪器出了问题
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雪妖
czj_1027
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2010/9/5 9:50:03 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主为什么会觉得是仪器问题呢？
你使用一段时间后峰性又变差了
你可以打开你的废柱芯看看
填料是否有变色和板结
如果有那就是填料被污染
需要经常更换
楼主查查是不是更换了柱芯供应商或者别的硬件设施
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zxhcnf
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2010/9/5 11:58:10 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huaibeijiayuan(huaibeijiayuan) 发表:
最近发现一台HPLC上的检测谱图峰型峰宽变大并且有点脱尾，以为是保护柱芯脏了，就换个柱芯，可时间不久又出现这种情况，这是什么原因呢？


做得好好的样品突然峰形变宽、拖尾，强保留物质的污染通常是引起这种状况的主要原因，其它的原因还有柱头塌陷（色谱柱使用时间较长时才会出现）、保护柱和色谱柱填料不匹配（保护柱芯里面的填料和色谱柱填料不相同时有可能产生不匹配的状况）、连接管路时死体积太大等，当然还有可能象您说的仪器问题。建议您如下操作查明原因：
1. 先去掉保护柱，直接接色谱柱进行分析。看引起问题的原因到底是保护柱上的还是色谱柱上的，如果去掉保护柱后正常，说明是保护柱上的原因引起的，此时要先检查一下保护柱和色谱柱的填料是否匹配、连接的管路是否会产生较大的死体积等问题；如果去掉保护柱后问题仍然存在，则说明问题是出现在色谱柱上，此时则需考虑是否色谱柱也已经被污染，需要用溶剂反冲色谱柱，洗去强保留物质；若是柱子已经使用较长时间，则要考虑是否有可能柱头有塌陷了。
2. 如果问题经过1的步骤仍没有解决，建议换台仪器试试看，看有没有可能是仪器的原因，接保护柱和不接保护柱时都要试试。
该帖子作者被版主 samanthalas加 3积分， 2经验，加分理由：感谢应助
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小卢
luxw
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2010/9/5 12:31:27 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意zxhcnf版主的意见，先把保护柱去掉试下！
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快乐
ynsfeed
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2010/9/5 23:10:21 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
淮北说的时间不久，是多长，做了些什么样品？
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可爱宝贝
xiaoguodong
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2010/9/6 14:15:14 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
反冲柱子试试
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samanthalas
samanthalas
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2010/9/6 14:57:38 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雪妖(czj_1027) 发表:
楼主为什么会觉得是仪器问题呢？
你使用一段时间后峰性又变差了
你可以打开你的废柱芯看看
填料是否有变色和板结
如果有那就是填料被污染
需要经常更换
楼主查查是不是更换了柱芯供应商或者别的硬件设施

柱芯填料如何打开看啊？
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huaibeijiayuan
huaibeijiayuan
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2010/9/6 21:42:47 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怀疑是样品太脏了，导致色谱柱分离效果不好
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