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气质联用（GCMS）
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主题：【求助】做VOC时，出峰时间延后，峰强度降低怎么回事？

浏览0 回复13 电梯直达
dxs19871010
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发表于：2013/01/21 22:42:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新买的PE气质联用不到3个月，做样次数不多，前些阵子做VOC发现大概前8个峰 出峰时间延后大概0.2到0.5分钟不等。

而且色谱峰的峰强度也降低了将近两个数量级，低浓度的标液色谱峰强低 而且杂峰特别的多，想请教各位这是怎么回事
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2013/1/21 22:57:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检查一下有无漏气？
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fwonder
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2013/1/22 9:16:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气体压力与设置是否一致？国产的GC保留时间都不会偏差这么离谱。着重对比方法中压力设定值与实际值，方法是否改变？进样口和柱子堵塞也会出现这种情况
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安平
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2013/1/22 10:18:51 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先检查一下调谐。

老化柱子。
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千层峰
jxyan
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2013/1/22 14:15:52 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
衬管多久没换了？
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爆发吧，小宇宙
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2013/1/22 15:33:17 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是哪里漏气了，一下子怎么丰度降这么厉害。
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steven
myoak
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2013/1/22 15:42:52 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样口漏气或者是色谱柱前端有杂质堵塞。

建议维护进样口，割柱头。
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2013/1/22 15:43:54 Last edit by myoak
dxs19871010
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2013/1/25 9:27:35 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
检查一下有无漏气？
我做了下查漏（分流比开到50），水峰比氮峰大，大概大50%。 最近我一直观察真空度，总是有微弱的变化，8.5、8.8、9.1 e的-6次方，在这几个值波动，是正常的么？各个接口处我也都检查了，都拧紧了，应该不会有漏的地方，质谱和顶空我都单独查漏过，没问题的，就是在连柱子的时候真空会有上述的变化。
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2013/1/25 9:33:40 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
先检查一下调谐。

老化柱子。
调谐我做过了陆续的做过几次，发现倍增电压一次比一次高，就上两次，1744、1792，而且这两次之间并没有测样，我停机查看了下EI源是否脏了，看着还行，就没有拆卸，仅仅相隔了一天而已。 新柱子不到两个月而且做样不多，会有残留么？
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dxs19871010
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2013/1/25 9:35:17 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
衬管多久没换了？
机器是新的，衬管一直也没换过，但是我打开看过衬管，挺干净的。
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2013/1/25 9:37:16 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 爆发吧，小宇宙(yw0108) 发表:
是不是哪里漏气了，一下子怎么丰度降这么厉害。
我也在怀疑有哪里漏气，真空度在8.3-9.1e的-6次方范围内有波动，但是我挨个地方查，检查了好多次也没发现那松动，都挺紧的啊
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