主题：【讨论】ICP-MS在线内标测定中的疑问

以第一个样品中的内标的计数为标准，为100%，后面的样品中的计数与它来比较，就得到这个内标的百分比,这样可以很直观地反映出内标的变化程度。

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以第一个样品中的内标的计数为标准，为100%，后面的样品中的计数与它来比较，就得到这个内标的百分比,这样可以很直观地反映出内标的变化程度。

之前一直能到100%以上的，昨天做了只有60%，而且所有的稀土元素浓度很大，是否是在线内标没有吸进去？

根据我的经验，建议在No Gas模式下测定这些稀土同位素。

Y89    钇(乙)
Ba137  钡
La139  镧(兰)
Ce140  铈(市)
Pr141  镨(普)
Nd146  钕(女)
Sm147  钐(衫)
Eu153  铕(有)
Gd157  钆(gá)
Tb159  铽(特)
Dy163  镝(滴)
Ho165  钬(火)
Er166  铒(耳)
Tm169  铥(丢)
Yb172  镱(意)
Lu175  镥(鲁)

自然界绝大多数样品都是 轻稀土相对富集、重稀土相对亏损：La Ce Pr Nd 前四个轻稀土含量之和，能占到整个稀土含量的80%以上。

135Ba 自然丰度 6.592%            135Ba16O 会叠加151Eu质量峰
137Ba 自然丰度11.232%            137Ba16O 会叠加153Eu质量峰
141Pr  自然丰度100%                  141Pr16O 会叠加157Gd质量峰
即：要对测试结果进行BaO PrO干扰扣除，否则测出来的Eu Gd会偏高。

你可以用Ba、Pr元素单标配一瓶【Ba-Pr混合液】，比如 1000ppb [Ba] + 100ppb [Pr]。
每次测样前，测试这瓶原本不含Eu Gd的【Ba-Pr混合液】，会在153（137Ba16O）质量峰上产生多少153Eu虚假信号？在157（141Pr16O）质量峰上产生多少157Gd虚假信号？根据氧化物产率，再对测试结果进行BaO PrO扣除。

假设1000ppb [Ba]，在137Ba上产生100万cps，而135Ba16O在151Eu上产生1500cps的“虚假信号”
那么【137Ba16O 除以137Ba】产率系数=1500÷100 0000cps=0.0015
编辑Method 干扰校正方程：153Eu强度 = 153总强度 - 0.0015×137Ba强度——对样品的Eu强度进行BaO扣除。

由于产率系数会受RF功率、采样深度、载气流速等因素共同影响，每次开机都会有变化。因此每次都要实测Ba-Pr混合液，重新获得产率系数并编入Method中。
假设明天的【137Ba16O 除以137Ba】产率是 0.0021
重新编辑Method 干扰校正方程：153Eu强度= 153总强度- 0.0021×137Ba强度

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以第一个样品中的内标的计数为标准，为100%，后面的样品中的计数与它来比较，就得到这个内标的百分比,这样可以很直观地反映出内标的变化程度。

之前一直能到100%以上的，昨天做了只有60%，而且所有的稀土元素浓度很大，是否是在线内标没有吸进去？

依据GB5009.94-2012吧，内标浓度多少

内标没吸进去的话就不会有60%，可能是0。
内标变化这么大，当然有可能是吸进去的量与前一次有较大的差别；也有可能是样品之间相差太大，样品中的总盐度太高的话就可能造成内标元素的计数急剧下降。
加内标并不能减少干扰，而是监测信号的变化情况，这个变化可能是仪器、进样不稳定等原因造成的，也可能是样品的基体不同造成的。

很有可能有强烈的基体效应。

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以第一个样品中的内标的计数为标准，为100%，后面的样品中的计数与它来比较，就得到这个内标的百分比,这样可以很直观地反映出内标的变化程度。

之前一直能到100%以上的，昨天做了只有60%，而且所有的稀土元素浓度很大，是否是在线内标没有吸进去？

依据GB5009.94-2012吧，内标浓度多少

1ppb的内标，是否太小？

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以第一个样品中的内标的计数为标准，为100%，后面的样品中的计数与它来比较，就得到这个内标的百分比,这样可以很直观地反映出内标的变化程度。

之前一直能到100%以上的，昨天做了只有60%，而且所有的稀土元素浓度很大，是否是在线内标没有吸进去？

依据GB5009.94-2012吧，内标浓度多少

1ppb的内标，是否太小？

内标浓度的选择主要依据测量样品浓度的选择，最好能与样品浓度相近，这样才能比较客观反映偏离。

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以第一个样品中的内标的计数为标准，为100%，后面的样品中的计数与它来比较，就得到这个内标的百分比,这样可以很直观地反映出内标的变化程度。

之前一直能到100%以上的，昨天做了只有60%，而且所有的稀土元素浓度很大，是否是在线内标没有吸进去？

依据GB5009.94-2012吧，内标浓度多少

1ppb的内标，是否太小？

有点小了，我用10ppb

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以第一个样品中的内标的计数为标准，为100%，后面的样品中的计数与它来比较，就得到这个内标的百分比,这样可以很直观地反映出内标的变化程度。

之前一直能到100%以上的，昨天做了只有60%，而且所有的稀土元素浓度很大，是否是在线内标没有吸进去？

依据GB5009.94-2012吧，内标浓度多少

1ppb的内标，是否太小？

有点小了，我用10ppb

10ppb吗，我感觉也小了。不过你测的样品浓度也很低吧。我的样品基本上 在20ppb左右，但是在线内标管的管径约0.2mm，所以其提升速率是样品的二十分之一。所以我一般选用1mg/L的内标。