2.在测定量和定性重复性时,连进6针,发现每一针的保留时间都不一样,如下图所示,想了半天找不到原因,流动相为80%乙腈+20%甲酸水(甲酸0.05%),流速为0.5mL/min,利血平在0.4-0.7分钟出峰,会不会是每一针间隔时间太短了(每针时间为2min),导致柱子未平衡好,导致保留时间迁移?
问题比较多,请各位高手帮忙看一下,万分感谢啊!!!
原文由 长江七号(nedved33) 发表:原文由 sukiliang(sukiliang) 发表:
没记错我们做的利血平的信噪比是1000多!
你的峰型有点那个了吧,我们是安捷伦6410的峰都比较平滑,那个dwell设置要比较高!
样品的出峰时间也偏差太大了吧?
试一下在tools里看看有没有Manual integration
驻留时间200ms感觉已经挺高了,安捷伦的GC-QQQ,做1ppb的样品,驻留时间设50ms峰形都挺好的
把软件里所有能翻动的地方都找过了,没有手动积分选项,在Help里搜integration也没有任何内容
原文由 sukiliang(sukiliang) 发表:原文由 长江七号(nedved33) 发表:原文由 sukiliang(sukiliang) 发表:
没记错我们做的利血平的信噪比是1000多!
你的峰型有点那个了吧,我们是安捷伦6410的峰都比较平滑,那个dwell设置要比较高!
样品的出峰时间也偏差太大了吧?
试一下在tools里看看有没有Manual integration
驻留时间200ms感觉已经挺高了,安捷伦的GC-QQQ,做1ppb的样品,驻留时间设50ms峰形都挺好的
把软件里所有能翻动的地方都找过了,没有手动积分选项,在Help里搜integration也没有任何内容
今天看了一下我们的利血平的方法,我们进样量是20ul,emv700,dwell340,a相是2mM/L乙酸铵+0.1%甲酸,b相是乙腈,流动相比例是20:80,走出来的峰型不错,重复性也很好
原文由 长江七号(nedved33) 发表:原文由 yzulcl(yzulcl) 发表:
出峰太早,而且保留时间不稳定,第一反应是溶剂效应。
样品用的100%乙腈溶解,进样量又比较大(25ul),有可能会产生溶剂效应。
如果不想降低进样量,就把样品溶剂换成80%乙腈再试试看(最好的样品溶剂是流动相);或者用高浓度的标样,降低进样量。
驻留时间200ms可以了,一般100ms就够了。
好的,谢谢,准备下次去实验室的时候按您说的方法做,重新配10ppb的标样,用80:20乙腈水溶解,进样5uL
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出峰太早,而且保留时间不稳定,第一反应是溶剂效应。
样品用的100%乙腈溶解,进样量又比较大(25ul),有可能会产生溶剂效应。
如果不想降低进样量,就把样品溶剂换成80%乙腈再试试看(最好的样品溶剂是流动相);或者用高浓度的标样,降低进样量。
驻留时间200ms可以了,一般100ms就够了。
好的,谢谢,准备下次去实验室的时候按您说的方法做,重新配10ppb的标样,用80:20乙腈水溶解,进样5uL
今天做出来的结果可以吗?我们当时做利血平的是计量做的,稀释到1ppm进了7针看重复性