主题：【原创】文献检索任务贴（1.28）任务二六一 至 任务二七零（发表任务专贴）

【摘要】：目的建立大鼠血浆中甘草次酸浓度的测定方法。方法采用RP-HPLC内标法,色谱柱为Diamonsil C18柱(4.6 mm×25 cm,5μm),流动相为甲醇-水-乙酸(体积比86:13.6:0.4),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为250 nm,柱温为30℃,进样量20μL,内标为丙酸睾酮。结果甘草次酸质量浓度在0.1～3.0 mg·L-1内线性关系良好(r=0.999 9),最低定量限为0.1 mg·L-1,高、中、低3种质量浓度的日内RSD和日间RSD均6%。结论建立的RP-HPLC内标法方法简便、快速、准确,适合于甘草次酸的血药浓度测定及药动学研究。

【作者单位】： 广州中医药大学中药学院;广东药学院药科学院;
【关键词】： 甘草次酸 高效液相色谱法 血药浓度 丙酸睾酮
【基金】：国家自然科学基金(30772790)
【分类号】：R96

【摘要】：目的 :建立儿童Ⅱ号口服液 (黄柏、龙胆草、知母等 )中龙胆苦苷 ,盐酸巴马汀及盐酸小檗碱高效液相色谱测定方法。方法 :以DiamonsilTM C18柱 ( 2 5 0mm× 4 .6mm ,5 μm)为色谱柱 ,以乙腈 磷酸 三乙胺 水为流动相 ,检测波长为 2 70nm ,流速为 1mL·min-1。结果 :龙胆苦苷 ,盐酸巴马汀及盐酸小檗碱的线性范围分别为 72 .8～ 72 8μg·mL-1(r =0 .9998) ,7.5 5～75 .5 μg·mL-1(r =0 .9998) ,12 .4 5～ 12 4 .5 μg·mL-1(r =0 .9999) ,平均加样回收率 (n =6 )分别为 98.17% ,98.78% ,98.6 0 % ;RSD分别为 1.6 0 % ,1.35 % ,1.2 5 %。结论 :该方法准确 ,重复性好 ,专属性好 ,适合于儿童Ⅱ号的质量控制。

【作者单位】： 中国药科大学药物分析教研室 东南大学药剂科 南京威尔曼药物研究所 南京威尔曼药物研究所 中国药科大学药物分析教研室
【关键词】： RP-HPLC 梯度洗脱 龙胆苦苷 盐酸巴马汀 盐酸小檗碱
【分类号】：R286

【摘要】：目的建立替米沙坦中有关物质的测定方法。方法采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,使用DikmaDiamonsilC18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),[磷酸二氢钾-戊烷磺酸钠缓冲液(pH3.0)]-[甲醇-乙腈(20:80)]线性梯度洗脱,检测波长为230nm,体积流量为1.0mL/min,柱温为35℃。结果在上述色谱条件下,5种杂质能与替米沙坦有效地分离,分离度大于1.5,检出限为0.1ng。结论使用本方法测定替米沙坦中有关物质,能有效检出特定杂质,方法准确、快速、重复性好。

【作者单位】： 天津药物研究院;施维雅(天津)制药有限公司;
【关键词】： 替米沙坦 有关物质 高效液相色谱 梯度洗脱
【分类号】：R927.2

【摘要】：目的:建立测定产地黑龙江大兴安岭穿山龙供试品中水溶性皂苷含量的方法。方法:采用RP-HPLC,Diamonsil(钻石)C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水梯度洗脱,检测波长203 nm,柱温30℃。结果:原薯蓣皂苷浓度在50～500 mg·L-1、甲基原薯蓣皂苷在35～350 mg·L-1、伪原薯蓣皂苷质量浓度在15～150 mg·L-1与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9(n=6)。方法学考察中各项实验结果的RSD均3%。结论:方法重复性好,具有良好的回收率,稳定性佳,为穿山龙药材的质量控制提供了参考。

【作者单位】： 佳木斯大学附属第一医院;黑龙江护理高等专科学校;
【关键词】： 穿山龙 原薯蓣皂苷 甲基原薯蓣皂苷 伪原薯蓣皂苷 反相高效液相色谱法
【分类号】：R284.1

【摘要】：目的:建立同时测定黑水缬草药材中缬草烯酸和缬草素含量的HPLC检测方法。方法:采用Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.5%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～5 min,60%A→70%A;5～22 min,70%A→82%A;22～30 min,82%A→82%A;30～35 min,82%A→90%A),流速1 mL·min-1,采用切换波长法(268 nm检测缬草烯酸,255 nm检测缬草素),柱温35℃。结果:缬草烯酸、缬草素质量分别在0.0747～1.1952μg(r=0.9999)和0.0373～0.5971μg(r=0.9998)范围内线性关系良好;平均加样回收率(n=6)分别为99.8%(RSD=1.3%),100.2(RSD=1.4%)。结论:本法操作简便,结果准确,重复性好,为评价黑水缬草药材的质量提供了可靠的分析方法。

【作者单位】： 黑龙江中医药大学药学院;芜湖市中医院;
【关键词】： 高效液相色谱 缬草烯酸 缬草素 黑水缬草
【基金】：黑龙江省杰出青年科学基金资助项目(No.JC200612)
【分类号】：R284.1

【摘要】：目的建立同时测定槐角丸中槐角苷、黄芩苷、染料木素和汉黄芩素4种有效成分含量的HPLC方法。方法采用Dia-monsil C18柱(4.6 mm×200 mm,5μm)进行分离;流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液,梯度洗脱(0~10 min,25%~37%乙腈;10~25 min,37%~60%乙腈);检测波长260 nm;柱温30℃;流速1.0 mL.min-1;进样量10μL。结果槐角苷、黄芩苷、染料木素和汉黄芩素的质量浓度与峰面积分别在11.6~116μg.mL-1(r=0.999 6,n=6)、33.5~335μg.mL-1(r=0.999 8,n=6)、0.46~4.63μg.mL-1(r=0.999 8,n=6)和1.54~15.4μg.mL-1(r=0.999 7,n=6)内呈良好的线性关系;平均加样回收率依次为99.3%、99.6%、99.6%和99.0%。RSD为1.1%、1.1%、1.4%和0.8%。结论该方法快速、简便、重复性好,适合于同时测定槐角丸中槐角苷、黄芩苷、染料木素和汉黄芩素的含量。

【作者单位】： 沈阳药科大学药学院;沈阳药科大学中药学院;
【关键词】： 槐角丸 槐角苷 黄芩苷 染料木素 汉黄芩素 高效液相色谱法
【分类号】：R286.0

【摘要】：目的:建立同时测定黄连及金芪降糖片(金银花、黄连、黄芪)中3种小檗型生物碱(药根碱、巴马汀、小檗碱)的反相高效液相色谱法。方法:色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1 mol/L磷酸二氢钾(30∶70)为流动相,检测波长为345 nm,流速为1.0 mL/min。结果:在上述条件下测定黄连中药根碱、巴马汀、小檗碱的平均含量分别1.34%、1.61%、7.12%,金芪降糖片中药根碱、巴马汀、小檗碱的平均含量分别为0.35%、0.64%、1.54%。结论:本方法操作简单、结果准确、回收率高、重现性好,可用于黄连及金芪降糖片的质量控制。

【作者单位】： 天津医科大学药学院;天津中新药业集团股份有限公司隆顺榕制药厂;
【关键词】： 反相高效液相色谱法 黄连 金芪降糖片 小檗型生物碱 盐酸小檗碱 盐酸药根碱 盐酸巴马汀 同时测定 磷酸二氢钾 回收率
【基金】：天津市科技攻关项目(06YFGPSH02900)
【分类号】：R286

【摘要】：目的建立同时测定十味活血丸中苦杏仁苷和羟基红花黄色素A含量的RP-HPLC法。方法以十味活血丸为研究对象,采用Diamonsil C18柱(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.05%磷酸(26∶74),流速1.0 mL.min-1,检测波长210 nm,柱温35℃。结果苦杏仁苷和羟基红花黄色素A质量浓度分别在2.40~24.0 g.L-1(r=0.9998,n=6),1.76~17.6 g.L-1(r=0.9997,n=6)内与峰面积呈良好线性关系;精密度实验RSD分别为1.1%,0.59%;重复性实验RSD分别为0.74%,0.89%;平均加样回收率(n=9)分别为99.9%(RSD=1.2%)和99.1%(RSD=1.5%)。结论本测定方法简便、快捷、准确,为十味活血丸质量评价提供依据。

【作者单位】： 沈阳药科大学药学院;吴忠市人民医院药剂科;
【关键词】： 十味活血丸 苦杏仁苷 羟基红花黄色素A 反相高效液相色谱法 同时测定 质量浓度 甲醇 回收率 流动相 对照品
【分类号】：R286.0

【摘要】：目的建立RP-HPLC同时测定天麻头风灵胶囊中蒙花苷、哈巴俄苷和肉桂酸的含量。方法采用Diamonsil C18(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(25∶75);流速1.0mL·min-1;柱温35℃;检测波长278nm。结果蒙花苷、哈巴俄苷和肉桂酸的质量浓度分别在11.0~110,4.60~46.0和4.20~42.0mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9992,0.9996和0.9996;平均回收率分别为101.1%(RSD=1.9%,n=9),100.3%(RSD=1.6%,n=9)和101.8%(RSD=1.7%,n=9)。结论本方法简便、准确、重复性好,可用于天麻头风灵胶囊的质量控制。

【作者单位】： 沈阳药科大学药学院;吴忠市人民医院药剂科;
【关键词】： 天麻头风灵胶囊 蒙花苷 哈巴俄苷 肉桂酸 同时测定 质量浓度 流动相 对照品 磷酸溶液 色谱条件
【分类号】：R286.0

【摘要】：目的:建立测定大鼠肾组织中硫酸依替米星含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱柱前衍生化法,样品处理时加入异丙醇沉淀蛋白,以邻苯二甲醛进行衍生化。色谱柱为Platisil ODS C18,流动相为以水-冰醋酸-甲醇(20:5:75)制备的0.02mol.L-1的庚烷磺酸钠溶液,检测波长为330nm。检测大鼠单次肌肉注射硫酸依替米星2mg.kg-1后第1、2、4天以及连续5d腹腔注射硫酸依替米星60、100mg.kg-1.d-1后肾组织中的药物浓度。结果:肾组织匀浆中硫酸依替米星检测浓度线性范围为1.25～60μg.mL-1(r=0.9973)。肌肉注射硫酸依替米星第1、2、4天肾组织中的药物含量分别为(32.88±3.21)、(37.67±4.93)、(21.63±4.91)μg.g-1;连续腹腔注射60、100mg.kg-1.d-1后肾组织中的药物含量分别为(241.4±158.5)、(386.4±98.3)μg.g-1。结论:所建立的方法操作简单、结果可靠,可用于肾组织中硫酸依替米星的含量测定。

【作者单位】： 河北北方学院;空军总医院药学部;
【关键词】： 反相高效液相色谱法 大鼠 肾组织 硫酸依替米星 衍生化 含量测定
【分类号】：R965