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主题：【第六届原创】双氰胺LC-MS/MS方法建立

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hyf020115212
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2013/1/31 1:48:34 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问楼主你的标准曲线是怎么配制的，要用基质溶液去稀释配制吗？还有能不能把样品空白、回收结果及图谱发过来啊，谢谢
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abcde
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2013/1/31 22:29:24 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
双氰胺在1.2min出峰，几乎没保留啊！
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huanyu7504
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2013/2/3 15:19:55 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Waters的hillic不行，其它品牌的HILLC有报道可用的
我用Waters的Amide柱子做出来的，
死时间1•1分钟的情况下，95/3/2的乙腈/甲醇/水，可以保留到2•2分钟
waters的工程师也是用类似的条件做的
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dark_wzy
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2013/2/5 14:46:17 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
HILIC条件已经被证明不行了，Waters推出Aminde的方法了，保留比HILIC好。
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johne0212
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2013/2/6 15:42:14 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dark_wzy(dark_wzy) 发表:
HILIC条件已经被证明不行了，Waters推出Aminde的方法了，保留比HILIC好。


HILLIC  的保留时间是比Amide弱，但是考虑到灵敏度的关系，现在做低ppbHILLIC的灵敏度会比Amide高。

另外，被证明不行是从哪里说起？不管用Amide还是HILLIC的柱子，在奶粉基质中qualifier都是有干扰的。另外，具我们的经验来说，Amide属于正相色谱柱，相对寿命比反相和HIllic有很大差距。
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huanyu7504
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2013/2/9 20:28:11 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 johne0212(johne0212) 发表:
原文由 dark_wzy(dark_wzy) 发表:
HILIC条件已经被证明不行了，Waters推出Aminde的方法了，保留比HILIC好。


HILLIC  的保留时间是比Amide弱，但是考虑到灵敏度的关系，现在做低ppbHILLIC的灵敏度会比Amide高。

另外，被证明不行是从哪里说起？不管用Amide还是HILLIC的柱子，在奶粉基质中qualifier都是有干扰的。另外，具我们的经验来说，Amide属于正相色谱柱，相对寿命比反相和HIllic有很大差距。


我们实际工作发现，如果没有保留，奶粉基质里双氰胺信号下降得太厉害，溶液中10ppb的信号是看不到的。amide柱上虽然保留也不强，却有效的躲开了基质效应最强的那段。在最后的溶液里至少做到3ppb
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