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主题：【讨论】不同仪器相同参数测试的结果是否相同

浏览0 回复16 电梯直达
蓝是那么的天
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发表于：2013/01/28 20:07:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在以前的帖子中我提到过一些测试物质由于沸点过低，无法同溶剂峰分开，甚至被溶剂峰包裹导致难以定性定量。如下图：

溶剂为乙酸乙酯，可以很明显看到在3.75分钟处有一个很小的突起，这个就是目标峰，被溶剂峰完全包裹。可以我们使用另一台仪器，相同的方法再次测试时结果如下：



仪器都是岛津QP2010-PLUS，标准溶液是同一个容量瓶中倒出，测试方法一样，色谱柱长度差异不超过20CM，唯一不同的是调谐结果和调谐电压。可以看到3.75分钟后面一点出现目标峰，完全从溶剂峰中独立出来。

理论上说目标物质的分离主要是GC端其作用，但是相同的方法，相同的色谱柱，什么会有这么大的差别呢？
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2013/1/28 20:41:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
虽然都是同一型号的仪器，但有时候衬管、柱子（包括柱子的安装）或进样的快慢可能不完全一样，分离也不完全相同。
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蓝是那么的天
matt_zheng
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2013/1/28 20:52:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
虽然都是同一型号的仪器，但有时候衬管、柱子（包括柱子的安装）或进样的快慢可能不完全一样，分离也不完全相同。


但是后一张图所用的方法是从前一个以前上直接COPY过去的，所有参数都一模一样。
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2013/1/28 21:47:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
虽然都是同一型号的仪器，但有时候衬管、柱子（包括柱子的安装）或进样的快慢可能不完全一样，分离也不完全相同。


但是后一张图所用的方法是从前一个以前上直接COPY过去的，所有参数都一模一样。


请问是同一根柱子吗？
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2013/1/28 21:48:05 Last edit by jimzhu
ruan651209
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2013/1/28 22:09:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱间差，尤其膜厚，有时差别会很大


也不知新工艺有改进否。
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2013/1/29 8:49:56 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
虽然都是同一型号的仪器，但有时候衬管、柱子（包括柱子的安装）或进样的快慢可能不完全一样，分离也不完全相同。


但是后一张图所用的方法是从前一个以前上直接COPY过去的，所有参数都一模一样。


请问是同一根柱子吗？


不是同一根色谱柱，不过都是新装上的DB-WAX。
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2013/1/29 8:53:24 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有时候，同样型号的柱子，出峰或分离情况也会有差别。
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蓝是那么的天
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2013/1/29 9:01:47 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
柱间差，尤其膜厚，有时差别会很大

也不知新工艺有改进否。


两根色谱柱是同时采购的，应该是同批生产的。
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arvid2007
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2013/1/29 9:53:45 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会是新柱子的分离效果好些啊，毕竟多少会有些差别的
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2013/1/29 9:55:16 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
柱间差，尤其膜厚，有时差别会很大

也不知新工艺有改进否。


两根色谱柱是同时采购的，应该是同批生产的。

这个要厂家才知道了，同时采购也不好说
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fwonder
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2013/1/29 10:05:36 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂以外的出峰时间差异不大啊。溶剂的主峰出在3.5min左右吗？会不会是第一个图微微拖尾了，进样器偏差或者是衬管不干净造成的拖尾导致。第一张图的仪器做一下进样口维护再试下？
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