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主题：【原创】乳制品中双氰胺检测完整方案

浏览0 回复3 电梯直达
Waters
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发表于：2013/01/31 16:04:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
近日，新西兰牛奶及奶制品被检测出含有低含量的有毒物质双氰胺，新西兰政府已经下令禁售含有双氰氨的奶类产品。国内的奶制品生产企业和政府监管部门也已开始着手建立相应的分析方法。

双氰胺的检测方法主要难点在于：

  • 前处理：三聚氰胺的方法完全不适用，双氰胺极性很大，一般的小柱无法保留；
  • LCMS方法：C18无保留，HILIC方法开发困难；基质干扰严重，干扰定量和定性。


Waters现推出对应的完整解决方案，包括样品前处理和LCMS方法，可快速实现乳品中残留双氰胺的检测。

仪器：Waters ACQUITY UPLC/ Xevo TQ-S

质谱条件：

目标物电离模式MRM碰撞能量(eV)锥孔电压(v)
双氰胺ESI+85>432022
85>681222


色谱柱：BEH Amide色谱柱，2.1*150mm

流动相A：0.05%乙酸水溶液

流动相B：0.05%乙酸乙腈

流速：0.3mL/min; 梯度洗脱

柱温：30℃

标准品5ppb质谱图



固相萃取条件：

取1g奶粉加10mL 1%三氯乙酸溶解并沉淀蛋白，12,000转高速离心10min；取2mL上清液上样到Sep-Pak AC2小柱上（Sep-pak AC2上接30mL储液器，wat011390），方法回收率91%。





基质加标（8ppb）过柱后质谱图



结论：乳制品基质较复杂，通过Sep-Pak AC2固相萃取柱可以净化、富集样品；双氰胺极性分子极性很大，传统的C18柱无法保留，沃特世公司的BEH Amide色谱柱为丙基酰胺固定相，在亲水作用色谱HILIC模式下可以使得双氰胺具有很好的保留和峰形；同时ACQUITY UPLC结合Xevo TQ-S MS可实现快速、高灵敏度的分析结果。

订货信息：

方法包订货号描述
乳品中双氰胺UPLC方法包，包括：186004802BEH Amide,1.7μm, 2.1*150mm
JJAN20229Sep-Pak AC2
WAT01139030mL储液器
乳品中双氰胺HPLC方法包，包括：186006724XBridge Amide XP，2.5μm, 2.1*150mm
JJAN20229Sep-Pak AC2
WAT01139030mL储液器
过滤膜和样品瓶：WAT097962GHP过滤膜
186000307CLCMS 认证样品瓶
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abcrui
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2013/3/4 20:25:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问，梯度洗脱的程序是什么？我们实验室用的仪器和柱子都是贵公司的产品。 upLC-MS-ms 柱子也是你们那买来的2.1*150MM的beh Amide 流动相也是按上述方法配置。可就是不出峰，出来的峰响应值也非常的低。100PPB的标准溶液仅仅走出1.03e3 请问该如何解决望给予指导！
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fen
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2013/3/7 15:27:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上清液澄清吗？上样会不会堵呢？
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qubin2000
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2013/3/24 9:49:17 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
AC2是很好，就是洗脱体积太多了，要是有小规格的产品就好了
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