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主题：【求助】峰后脚拖变胖

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ynhys
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发表于：2013/02/01 16:07:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
近来我在做样时所有样品的峰后面都像拖尾似的变胖，请教各位大侠这是为什么，如何解决呢？

下面我以毒死蜱与灭多威为例列出详细情况：

柱    子，C18；

进样量，5ml

流  速，1.0ml/min；



流动相，乙腈+水+乙酸=82+17.5+0.5 ;

样品用流动相溶解，下图是同一溶液在以上条件下不同时间进样所得。



                            毒死蜱正常



                            毒死蜱异常

柱    子，C18；

进样量，5ml

流  速，1.0ml/min；



流动相，甲醇+水=40+60

样品用甲醇溶解



                                    灭多威正常



                            灭多威异常
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2013/2/1 22:08:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个是LC的问题，请问两个时间相差多少？
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ynhys
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2013/2/2 12:38:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子于 2013/2/2 13:03:54 被 ynhys 删除，删除理由：删主帖

请问，你说的是保留时间吗？毒死蜱正常峰是7.898min，毒死蜱异常峰是7.798min
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hza123
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2013/2/4 8:09:33 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计是柱效不行了。
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xiaowang268
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2013/2/4 10:58:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
光样品是这样吗？对照品呢？
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xiaowang268
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2013/2/4 10:59:46 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要么柱子不行了，换个柱子试试，要么就是样品有分解
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三人行
jncxyy2012
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2013/2/4 11:44:55 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样前供试品溶液过滤吗？有可能是色谱柱污染。
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2013/2/17 16:09:14 Last edit by jncxyy2012
wujinye619
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2013/2/5 0:00:52 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我以前碰到过，由于换了系统连接的peek管的内径变粗了，然后峰变宽了，不知道你得……
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doczheng
doczheng
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2013/2/17 15:47:29 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个应该是柱子的问题，固定相流失或者柱头被污染堵塞从而导致柱效下降出现拖尾的情况
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flyaway
flyaway
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2013/2/18 14:21:30 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子的问题，洗或者换。如果有预柱就先洗或者换预柱。
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石头记忆
zzip203
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2013/2/19 15:29:53 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主给信息不全啊，这两次测量的一些基本情况不错完备些，大家才能帮你分析
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