主题:【求助】关于液相色谱做防腐剂的峰型问题,请教各位

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幽梦若
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原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:

由图谱看应该是色谱柱柱头污染了。


如果是柱头污染不应该是两个峰都有问题么,怎么只是山梨酸的出问题了?主要是今天又进标样时,山梨酸的标样都不出峰了,但是苯甲酸的峰很正常。
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幽梦若
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由图谱看应该是色谱柱柱头污染了。


如果是柱头污染不应该是两个峰都有问题的么,但是我这个只有山梨酸是这样的,而且今天我又进标样时,山梨酸直接不出峰了,苯甲酸出峰正常,重新配了标样后,山梨酸还是不出峰,我也是刚刚做液相不久,还属于菜鸟啊,我把我可能想到的问题都试过了,还是没有解决问题
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三人行
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由图谱看应该是色谱柱柱头污染了。


如果是柱头污染不应该是两个峰都有问题么,怎么只是山梨酸的出问题了?主要是今天又进标样时,山梨酸的标样都不出峰了,但是苯甲酸的峰很正常。


哦有可能是山梨醇标样问题。
三人行
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由图谱看应该是色谱柱柱头污染了。


如果是柱头污染不应该是两个峰都有问题的么,但是我这个只有山梨酸是这样的,而且今天我又进标样时,山梨酸直接不出峰了,苯甲酸出峰正常,重新配了标样后,山梨酸还是不出峰,我也是刚刚做液相不久,还属于菜鸟啊,我把我可能想到的问题都试过了,还是没有解决问题


你的山梨醇标样是怎样存放的?山梨酸(钾)在密封状态下稳定,暴露在潮湿的空气中易吸水,氧化而变色。山梨酸钾对热稳定性较好,分解温度高达270℃。
幽梦若
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由图谱看应该是色谱柱柱头污染了。


如果是柱头污染不应该是两个峰都有问题的么,但是我这个只有山梨酸是这样的,而且今天我又进标样时,山梨酸直接不出峰了,苯甲酸出峰正常,重新配了标样后,山梨酸还是不出峰,我也是刚刚做液相不久,还属于菜鸟啊,我把我可能想到的问题都试过了,还是没有解决问题


你的山梨醇标样是怎样存放的?山梨酸(钾)在密封状态下稳定,暴露在潮湿的空气中易吸水,氧化而变色。山梨酸钾对热稳定性较好,分解温度高达270℃。


标样我重新配的,而且用另外一根柱子进山梨酸标样能够出峰,但是用这根柱子就不行。
houjjun
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houjjun
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原文由 幽梦若(v2682450) 发表:
原文由 liufeilzu(liufeilzu) 发表:

感觉是流动相ph的问题啊


我一直是用这个流动相啊,没有什么变化啊,我今天又进了一次样,这次更坑,山梨酸直接不出峰了,之前一直用的好好的啊,纠结啊,柱子是刚用不久的,
那可能是色谱柱的问题,有时色谱柱在很短的时间内就废了,系统压力怎么样
houjjun
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由图谱看应该是色谱柱柱头污染了。


如果是柱头污染不应该是两个峰都有问题的么,但是我这个只有山梨酸是这样的,而且今天我又进标样时,山梨酸直接不出峰了,苯甲酸出峰正常,重新配了标样后,山梨酸还是不出峰,我也是刚刚做液相不久,还属于菜鸟啊,我把我可能想到的问题都试过了,还是没有解决问题


你的山梨醇标样是怎样存放的?山梨酸(钾)在密封状态下稳定,暴露在潮湿的空气中易吸水,氧化而变色。山梨酸钾对热稳定性较好,分解温度高达270℃。


标样我重新配的,而且用另外一根柱子进山梨酸标样能够出峰,但是用这根柱子就不行。
那不肯定就是色谱柱的问题了
zhx_fs_ln
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甲醇比例提高一点试试,要不就是把管路用有机相好好冲冲
幽梦若
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感觉是流动相ph的问题啊


我一直是用这个流动相啊,没有什么变化啊,我今天又进了一次样,这次更坑,山梨酸直接不出峰了,之前一直用的好好的啊,纠结啊,柱子是刚用不久的,
那可能是色谱柱的问题,有时色谱柱在很短的时间内就废了,系统压力怎么样


压力正常,和平常做的时候是差不多的,没有什么变化
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