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气相色谱（GC）
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主题：【求助】谱图中连峰现象

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bh_buaa
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发表于：2013/02/14 11:06:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们目前正在对molesieve 5A　填充柱进行校准，检测器为TCD。所用标定的气体成分为H2 (4%), N2 (10%), NO(1000ppm), CH4 (4000ppm), CO(5%),N2O(1000ppm), 平衡气为He。进行GC校准时，如果将柱箱初始温度设定为９０度以下时，只能得到５个峰（少了一个峰）。当初始温度上设定为９５度以上时，开始得到６个峰，但其中两个峰出现连峰现象（如图所示，第三和第四个峰有连峰现象）。查资料，有些人说NO和CH4出峰时间十分接近，因此我们分析认为第三为NO,第四峰为CH4,第五个峰为CO。但是有其他资料显示，NO和CO十分难分开，出峰顺序应为CH4,CO, NO。因此我们对第三到第五个峰的成分也不是十确定了。

请问大家，如下图中所示，出峰顺序应为什么样？（我们自己分析认为是H2, N2 , NO, CH4 , CO,N2O）.
另外，如图所示，第三和第四个峰有连峰现象，无论如何改变温度和升温速率，都无法完全分开。请问大家，可不可以用下图中所示谱图进行定量分析？有没有办法将两个峰完全分开？

十分感谢！
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2013/2/14 11:26:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
具体顺序不好说，附近有煤气么，里面会有CO较多定一下；峰分不开还是找找条件，温度的升降，载气流速都会影响分析效果
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zhijielin
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2013/2/17 12:59:54 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们自己分析认为是H2, N2 , NO, CH4 , CO,N2O

按成分含量来判断 三 四峰有可能是 NO 和CH4 ，那你就继续降低柱温了，降低40℃看看了，不行就要加装PQ柱来切阀反吹
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hza123
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2013/2/22 13:28:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实峰分得开也可以的，定量应该没问题。
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