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原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
再来4个树脂的加标测试（同一天做2个平行样，加标0.5ppm，萃取之后回收率大概80~90%，这一步不管它，络合之后，（可溶3价铬+可溶6价铬）/总溶出铬=94~112%）：
日期 总溶出铬（ppm） 溶出三价铬（ppm） 溶出六价铬（ppm） 三价铬+六价铬（ppm） 回收率% 130628 0.424 0.408 0.026 0.434 102.36% 130628 0.45 0.401 0.023 0.424 94.22% 130702 0.402 0.415 0.036 0.451 112.19% 130702 0.397 0.371 0.036 0.407 102.52%
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:原文由 xuquanhui(xuquanhui) 发表:第一个和第二个样品都是铝粉，就是平行样来的。第二个样品跟第一个样品不同之处是加了7μL10ppm六价铬标样。但是萃取出来的结果跟第一个相比没有大0.5ppm左右。原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
第二个样品（7μL10ppm六价铬标样，加酸7mL，理论加标浓度0.5ppm，理论上来说总溶出铬含量应该约为0.59+0.5=1左右，结果偏小）总溶出铬含量：
这一段是什么意思？我没看明白。
原文由 xuquanhui(xuquanhui) 发表:是连着做的。一个样150秒。原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
[第一个样品总溶出铬含量：
第一个样品取1mL萃取液，1mL氨水，8mL流动相，经过70℃两小时络合之后，上LC-ICPMS测试结果：
52Cr
ppm
0.59（萃取液浓度为0.59/50=11.8ppb）
52Cr
52Cr
Cr3
Cr6
ppb
ppb
13.73
9.681
（可溶3价铬+可溶6价铬）/总溶出铬=（13.73+9.681）/590=3.968%
第一个样品谱图：
这图很好。你把仪器状态调得很好啊。样品2的图和这张图是连着做的吗？那张的峰型没这张好。
原文由 xuquanhui(xuquanhui) 发表:这4个数据的溶出六价铬基本都是没有的，加的是三价铬的标样。原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
再来4个树脂的加标测试（同一天做2个平行样，加标0.5ppm，萃取之后回收率大概80~90%，这一步不管它，络合之后，（可溶3价铬+可溶6价铬）/总溶出铬=94~112%）：
日期 总溶出铬（ppm） 溶出三价铬（ppm） 溶出六价铬（ppm） 三价铬+六价铬（ppm） 回收率% 130628 0.424 0.408 0.026 0.434 102.36% 130628 0.45 0.401 0.023 0.424 94.22% 130702 0.402 0.415 0.036 0.451 112.19% 130702 0.397 0.371 0.036 0.407 102.52%
这组超好啊。做溶出的平行样之间偏差这么小，很难得，尤其六价铬。
你有做试剂空白吗？试剂空白高不高？
原文由 xuquanhui(xuquanhui) 发表:做其它样品都不会这么离谱，一做到铝基体的就不行了。乱七八糟的。而且做总溶出的时候铝基体后面的QC基本上都是偏大15%左右的。原文由 砂锅粥(czcht) 发表:原文由 xuquanhui(xuquanhui) 发表:第一个和第二个样品都是铝粉，就是平行样来的。第二个样品跟第一个样品不同之处是加了7μL10ppm六价铬标样。但是萃取出来的结果跟第一个相比没有大0.5ppm左右。原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
第二个样品（7μL10ppm六价铬标样，加酸7mL，理论加标浓度0.5ppm，理论上来说总溶出铬含量应该约为0.59+0.5=1左右，结果偏小）总溶出铬含量：
这一段是什么意思？我没看明白。
这就有点奇怪了。在0.07mol/L的盐酸下，三价铬和六价铬的溶解度都很大的，你加的又是标准溶液，但测定的总溶出铬只增加了不到0.1ppm。如果有时间，还是试试我发站短给你的方法吧，到时候我们再讨论。
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:原文由 xuquanhui(xuquanhui) 发表:这4个数据的溶出六价铬基本都是没有的，加的是三价铬的标样。原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
再来4个树脂的加标测试（同一天做2个平行样，加标0.5ppm，萃取之后回收率大概80~90%，这一步不管它，络合之后，（可溶3价铬+可溶6价铬）/总溶出铬=94~112%）：
日期 总溶出铬（ppm） 溶出三价铬（ppm） 溶出六价铬（ppm） 三价铬+六价铬（ppm） 回收率% 130628 0.424 0.408 0.026 0.434 102.36% 130628 0.45 0.401 0.023 0.424 94.22% 130702 0.402 0.415 0.036 0.451 112.19% 130702 0.397 0.371 0.036 0.407 102.52%
这组超好啊。做溶出的平行样之间偏差这么小，很难得，尤其六价铬。
你有做试剂空白吗？试剂空白高不高？
我们每次都会做过程空白（不加样品，前处理方法一样）。空白不高，络合之后谱图跟上面两个样品差不多。含量也差不多。
原文由 xuquanhui(xuquanhui) 发表:络合之后的可溶3价铬和6价铬都是没扣除空白的，扣完空白应该是差不多接近0的。我们暂且不管超不超限值的问题，只是觉得铝基体的就很奇怪，铬都不知道跑哪里去了。原文由 砂锅粥(czcht) 发表:原文由 xuquanhui(xuquanhui) 发表:这4个数据的溶出六价铬基本都是没有的，加的是三价铬的标样。原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
再来4个树脂的加标测试（同一天做2个平行样，加标0.5ppm，萃取之后回收率大概80~90%，这一步不管它，络合之后，（可溶3价铬+可溶6价铬）/总溶出铬=94~112%）：
日期 总溶出铬（ppm） 溶出三价铬（ppm） 溶出六价铬（ppm） 三价铬+六价铬（ppm） 回收率% 130628 0.424 0.408 0.026 0.434 102.36% 130628 0.45 0.401 0.023 0.424 94.22% 130702 0.402 0.415 0.036 0.451 112.19% 130702 0.397 0.371 0.036 0.407 102.52%
这组超好啊。做溶出的平行样之间偏差这么小，很难得，尤其六价铬。
你有做试剂空白吗？试剂空白高不高？
我们每次都会做过程空白（不加样品，前处理方法一样）。空白不高，络合之后谱图跟上面两个样品差不多。含量也差不多。
没弄明白。你上面显示的溶出六价铬是0.026/0.023和0.036/0.036。这已经不低了，超过I类的限值了。
我猜你是说，这个数据是扣除过程空白之前的，扣除后就几乎为零了，是吗？
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