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主题：【求助】中药峰面积重现性不一致

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dakaitianchuang
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发表于：2013/02/19 14:56:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：50积分 状态： 未解决
今天做药材中马钱子碱和士的宁，两峰面积重现性不一致。
液相条件：流动相：甲醇：水=65：35，流速1.0，C18柱，紫外检测器，7725i手动阀，
    正常情况是前一个峰比后一个峰高要高一些，但有时出现后一个峰比前一个高，而且是两个峰的面积均有大的变化。如果条件不变，继续做下一个样，则仍旧是出峰异常。重新启动检测器之后，则两峰出峰正常。
    这里我想不清楚了，只是把检测器重启一次，同样仪器条件，同样流动相，为何在其他仪器上没有这种情况。
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xiaowang268
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2013/2/19 15:47:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品配置没问题吧
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dakaitianchuang
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2013/2/20 9:09:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
配置上没问题，在另一台液相上做就正常。怪了
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xiaoyujin
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2013/2/20 21:47:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
软件是不是中病毒了？
另外，样品中有没有其他干扰物质啊，和检测峰重叠？
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xiaomenglei205
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2013/2/20 22:07:47 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是检测器平衡时间太短，紫外检测器的灯能量还没有平衡，导致两次检测的响应不同。对比一下两次检测的基线噪音是否相同。或者灯的使用时间太长了，需要更换了啊。
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儒雅凤
liwei7893
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2013/2/25 9:20:04 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测器不稳定？
灯的能量不稳定？
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xiaowang268
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2013/3/4 14:13:06 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaoyujin(xiaoyujin) 发表:
软件是不是中病毒了？
另外，样品中有没有其他干扰物质啊，和检测峰重叠？


软件应该没问题吧
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xiaowang268
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2013/3/4 14:13:43 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检查一下灯吧
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dakaitianchuang
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2013/3/6 20:22:49 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaowang268(xiaowang268) 发表:
检查一下灯吧


检测器是新的，灯应该没问题；

软件也没问题；

电脑中毒不会的；

两次进样的基线差别不大。

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xiaowang268
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2013/3/8 15:08:22 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dakaitianchuang(dakaitianchuang) 发表:
原文由 xiaowang268(xiaowang268) 发表:
检查一下灯吧


检测器是新的，灯应该没问题；

软件也没问题；

电脑中毒不会的；

两次进样的基线差别不大。



样品配置没问题吧
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