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主题：【已应助】请教顶空GCMS做固体废弃物VOC

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千层峰

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发表于：2013/02/21 17:48:27 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有用顶空GCMS做固体废弃物VOC的版友么？

我这里要开展VOC项目了，要检测三氯乙烯，丙酮，2-丁酮，乙酸乙酯，苯甲醛，苯，甲苯，萘，环己酮，苯乙酮，1,2-二氯乙烷等供27种有机物，请问配制这些标样的时候，最低可以配到多低浓度呢？

顶空瓶子是20ml的，计划测样品的时候，装入约10ml体积的固体废弃物，标液用甲醇配制，测标液的时直接装10ml标液在顶空瓶内，或者先用甲醇配制成相同浓度的混标，测标液前先往顶空瓶内加甲醇，再加标液，配制成所需浓度，但总体积也是10ml。

请大家分享下你们的做法。请教请教。

推荐答案：Oliver回复于2013/02/22

甲醇是不行的，待测物还没挥发，甲醇都挥发占满瓶子了，一般是用饱和盐水。固体顶空可以参考EPA5021，懒得看英文的话可以看附件

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2013/2/22 13:56:02 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

没做过VOC，但是加甲醇这个做法看起来不是很好，甲醇挥发性强，会和其他目标物一样被吸附，会极大的干扰目标物收集。把甲醇换成饱和盐水会好点？

该帖子作者被版主 jxyan加 2积分， 2经验，加分理由：谢谢你的建议

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Oliver

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2013/2/22 14:12:55 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

甲醇是不行的，待测物还没挥发，甲醇都挥发占满瓶子了，一般是用饱和盐水。固体顶空可以参考EPA5021，懒得看英文的话可以看附件

附件：

固体废物_挥发性有机物的测定_顶空气相色谱法(征求意见稿).pdf

该帖子作者被版主 jxyan加 2积分， 2经验，加分理由：谢应助

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千层峰

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2013/2/22 14:56:48 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Oliver(wuwwj) 发表:
甲醇是不行的，待测物还没挥发，甲醇都挥发占满瓶子了，一般是用饱和盐水。固体顶空可以参考EPA5021，懒得看英文的话可以看附件

谢谢你的帮助，EPA5021早看过了，不过觉得你发的附件更适合我。

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蓝是那么的天

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2013/2/23 9:56:41 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我之前做三氯乙烯是用甲醇做的溶剂，不过我配置的标准曲线是200,400,600,800,1000μg/ml，顶空瓶中只加入5μl的标液，线性很好，甲醇也没什么干扰。

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2013/2/25 10:40:09 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
我之前做三氯乙烯是用甲醇做的溶剂，不过我配置的标准曲线是200,400,600,800,1000μg/ml，顶空瓶中只加入5μl的标液，线性很好，甲醇也没什么干扰。

我买的标液，有些是ACC的，只有1毫升，100ppm的。

蓝天，请问你做三氯乙烯的检查限是多少呢？做什么材质的样品？

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蓝是那么的天

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2013/2/25 12:37:19 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 千层峰(jxyan) 发表:
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
我之前做三氯乙烯是用甲醇做的溶剂，不过我配置的标准曲线是200,400,600,800,1000μg/ml，顶空瓶中只加入5μl的标液，线性很好，甲醇也没什么干扰。

我买的标液，有些是ACC的，只有1毫升，100ppm的。

蓝天，请问你做三氯乙烯的检查限是多少呢？做什么材质的样品？

主要是做SVHC的三氯乙烯。当时考虑到样品时固体，因此在做曲线时之间把单位计算成μg，测试结果即三氯乙烯的质量，再除以样品质量就是含量了。我记得当时1,2,3,4,5的曲线线性很好0.1的信噪比也很大，考虑的SVHC不需要做太低的检出限，就没有往下稀释了。

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