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主题：急切求助：火焰原子吸收测定土壤中的Cr

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发表于：2006/06/14 18:50:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
非常感谢各位的帮助。通过一段时间的努力，土壤中的8种元素测定的结果基本令人满意，但是就是Cr的测定结果有问题，做土壤标准样品做了很多次，每次结果都是偏低大约30％。具体的消化过程：一，和其他元素（Cu、Zn、Ni等）一起，称样0.3左右，先加入少量的水润湿，然后加入10ml盐酸置于电热板上80度左右加热，待溶液剩下大概3ml左右，取下冷却后依次加入5ml硝酸，5ml氢氟酸和3ml高氯酸，置于电热板120度加热，加热2-3h后将温度升到180度继续加热至样品呈粘稠状取下，加入少量的水，然后加入1ml（1＋1）溶解残渣，趁热定容至50ml。二，完全按照土壤种铬的国标方法，消解的酸为5ml硫酸（1＋1）＋10ml硝酸＋5ml氢氟酸。按照上述两种消化方法，总是出现前面结果偏低的问题。想请教各位高手给指点一下，不胜感激。
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2006/6/14 19:08:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在测定过程中有几个疑问想请教一下各位：1，Cr跟其他元素的性质有哪些不同之处，决定了消化过程中要加入硫酸（国标方法）？2，溶液中加入氯化铵的主要作用是什么？3.哪些因素会引起Cr的测定结果偏低，是消化过程中损失还是其他离子的负干扰等等？
因为以前做土壤做的很少，所有没有什么经验，现在作来做去还找不到原因，郁闷
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2006/6/14 19:25:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原因是铬有六价铬和三价铬，原吸只能测总铬，分量作作不了的，只有光度法可以作六价铬和三价铬分量！！
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2006/6/15 8:59:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我现在要测定的就是总铬啊，再说了加入了氧化性的酸还不是把三价的铬都转换成了六价的铬啊。
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wangfeidown
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2006/6/16 11:21:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的用酸量有些少:直接加入15~~20ml王水.5mlHF. 5mlHCLO4加热至冒尽高氯酸的白烟.之后加入10mlHCL及适量水加热溶解盐类.稀释至100ml(10%HCL介质).注意空白的干扰.
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2006/6/16 17:41:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢！打算试一下，另外想请教一下，定容时是不是一定要加氯化铵呢？
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buyao23
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2006/6/17 2:27:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zahqjw 发表:
在测定过程中有几个疑问想请教一下各位：1，Cr跟其他元素的性质有哪些不同之处，决定了消化过程中要加入硫酸（国标方法）？2，溶液中加入氯化铵的主要作用是什么？3.哪些因素会引起Cr的测定结果偏低，是消化过程中损失还是其他离子的负干扰等等？
因为以前做土壤做的很少，所有没有什么经验，现在作来做去还找不到原因，郁闷


我做Cr也不理想.

1 铬消解的方法不同,是因为在消解过程中Cr的挥发损失.
2 氯化铵的作用是消除其他元素的干扰.
3 Cr的结果偏低是因为消化过程的损失.
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zahqjw
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2006/6/19 11:43:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同命相连啊，总算找到“知己”了。我现在也在四处打听寻找原因呢，有人建议我加了氢氟酸后加热到溶液差不多呈灰白色时，才加高氯酸，应该有一定的道理吧。不知道你的消化过程是怎么样的？说一下，大家共同分享吧。谢谢！！！
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flying-fishes
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2006/6/21 14:07:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是有干扰 有时候做原子就是有干扰的
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xsluo
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2006/6/22 12:41:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
据同事的经验说最后一定要冷却后才能加盐酸溶解定容，否则就偏低。
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wuanfeng
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2006/7/18 16:38:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用土壤中铬的国标方法做,加硫酸(1+1),硝酸后加热一两天(我电热板的温度已经显示到300了,)也不能使土壤分解呈粘稠状,不知为什么??
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