主题:【讨论】顶空做VOC似乎遭遇分流歧视

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千层峰
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用顶空-GCMS做27种VOC,苯,甲苯,乙酸乙酯,异佛乐酮,DMF,DMAC等,

20ml顶空瓶中加入混标100微升,10ppm的混标,相当于顶空瓶内有1微克的样品,

顶空平衡时间45min,温度100,传输线110,定量环110度,

GCMS:进样口220,分流比5,柱流量1ml/min,

升温程序:35度(5min)-8度/min升至160度,保持2min,再以6度/min升至220度,保持2min。

离子源温度250,接口280度。

按这个程序做标样,丙酮,DMF和DMAC都在TIC中无法找到。请问大家,我是遭遇到分流歧视了吗?

请大家给予建议,谢谢。
该帖子作者被版主 symmacros3积分, 2经验,加分理由:话题欢迎。
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ruan651209
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steven
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千层峰
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原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
俺 是:100浓度,1ML标液,

先定位峰。


我加200微升,10ppm的标液,结果平衡时候瓶盖上涨,卡住不能动了。后来等温度降下来才取出。

标液用甲醇配的,柱子是RTX-5MS。

请问你的顶空平衡温度和时间分别为多少?GC升温程序又是怎样的?你用的是什么柱子呢?请指教。

我就是想先做个全扫描,然后编SIM方法定量。
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2013/2/28 13:15:18 Last edit by jxyan
千层峰
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原文由 steven(myoak) 发表:
什么型号柱子?溶剂延迟是多少?


RTX-5MS柱子,溶剂延迟1min。

我的标液没添加二氯甲烷,但在2min左右有个二氯甲烷的大峰。
蓝是那么的天
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这个应该不是分流歧视,应该是在平衡的时候的问题,丙酮沸点过低,可能还没采集就出峰了。
楼主的DMF是富马酸二甲酯还是N,N-二甲基甲酰胺?DMAC沸点高,可能挥发的不好。
该帖子作者被版主 jimzhu2积分, 2经验,加分理由:谢参与。
千层峰
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原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
这个应该不是分流歧视,应该是在平衡的时候的问题,丙酮沸点过低,可能还没采集就出峰了。
楼主的DMF是富马酸二甲酯还是N,N-二甲基甲酰胺?DMAC沸点高,可能挥发的不好。


谢谢蓝天。我这里说的DMF是N,N-二甲基甲酰胺(CAS:68-12-2,沸点153度),DMAC是N,N-二甲基乙酰胺(CAS:127-19-5,沸点96度),

混标里两种物质都有啊。混标里还有沸点202度的物质都出来了,我是否需要买60m的色谱柱呢?

会不会是5MS柱子的极性不符合要求?但我手上有RTX-5MS的柱子,还有一根其他品牌的-5MS柱子和一个RTX-1的金属柱。
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2013/2/28 14:57:54 Last edit by jxyan
蓝是那么的天
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原文由 千层峰(jxyan) 发表:
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
这个应该不是分流歧视,应该是在平衡的时候的问题,丙酮沸点过低,可能还没采集就出峰了。
楼主的DMF是富马酸二甲酯还是N,N-二甲基甲酰胺?DMAC沸点高,可能挥发的不好。


谢谢蓝天。我这里说的DMF是N,N-二甲基甲酰胺(CAS:68-12-2,沸点153度),DMAC是N,N-二甲基乙酰胺(CAS:127-19-5,沸点96度),

混标里两种物质都有啊。混标里还有沸点202度的物质都出来了,我是否需要买60m的色谱柱呢?

会不会是5MS柱子的极性不符合要求?但我手上有RTX-5MS的柱子,还有一根其他品牌的-5MS柱子和一个RTX-1的金属柱。


我们测试DMF和DMAC用的是WAX色谱柱,之前我还用过DB-624测试过,峰型也不错,-5可能走不出来。
安平
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原文由 安平(byron1111) 发表:
未必是分流歧视的问题。


请问安老师,会否是因为丙酮浓度太低了呢?
noob
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原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
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这个应该不是分流歧视,应该是在平衡的时候的问题,丙酮沸点过低,可能还没采集就出峰了。
楼主的DMF是富马酸二甲酯还是N,N-二甲基甲酰胺?DMAC沸点高,可能挥发的不好。


谢谢蓝天。我这里说的DMF是N,N-二甲基甲酰胺(CAS:68-12-2,沸点153度),DMAC是N,N-二甲基乙酰胺(CAS:127-19-5,沸点96度),

混标里两种物质都有啊。混标里还有沸点202度的物质都出来了,我是否需要买60m的色谱柱呢?

会不会是5MS柱子的极性不符合要求?但我手上有RTX-5MS的柱子,还有一根其他品牌的-5MS柱子和一个RTX-1的金属柱。


我们测试DMF和DMAC用的是WAX色谱柱,之前我还用过DB-624测试过,峰型也不错,-5可能走不出来。


我们也是用DB-WAX 和 DB-624, Class 3,Class 2 A 和B 的峰全能出来
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