大家好。
本人(检测这块的新手)目前在用一台
气相色谱,TCD的检测器,氢气做载气(用的是氢气发生器),毛细管柱,进样口温度 温度200℃,检测器温度240℃,柱温45℃起始,保持5min,升温速率15℃/min,最高温度220℃,保持5min。
上次换了个衬管和进样垫,当时运行正常,还做了几个样。降温关机后,一直通着氢气,流量由运行时的170ml/min调到30ml/min。这次开机距上次使用大约隔了3-4天。
之前基线一直还比较稳,参数也没有更改。这次开机待炉温、检测器、进样器的温度都升上来后打开检测器,发现信号值比原先的高(原先的信号值一般在7左右,这次有22),运行一次发现温度升上去之后,
检测器的信号值也在下降,逐渐趋于往常的信号值。但是运行结束降温之后信号值仍旧变回很高的那个值了。后来将柱温直接升到230℃,烤了大约5-6个小时,在升温过程中基线逐渐下降,下降到一定程度后就平稳了。
降温后,却又回到之前高信号值状态。
上图就是这次按照原先的参数运行的图谱,开始运行时,基线过高,在升温过程中,基线下降,下降到一定程度后趋于稳定。
请大家帮忙分析分析是什么原因
多谢了先!