主题：【求助】测钙时如何确定镧的加入量

原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
上机的溶液应该保证镧盐的浓度为5g/L才对

原文由 815121yqxx(815121yqxx) 发表:

原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

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原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

  镧是加到上机测定的溶液里去的，之前不必加的

我是加入到上机溶液中的，最终浓度是5 g/l……因为稀释20倍时溶液溶度小于标曲最低点（3ppm）所以就稀释5倍了，应该是12ppm的，结果一测23了，就算是小于标曲最低点时测定值不准，也不会差那么多的吧？

终浓度5uglL的镧会不会有点高？是硝酸镧还是氯化镧？据说后者的作用强于前者。

我用硝酸镧测钾钠钙镁，终浓度只有1ug/L

今天测得样品，图传上来了，希望yang老师给予解惑，谢谢

原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

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  镧是加到上机测定的溶液里去的，之前不必加的

我是加入到上机溶液中的，最终浓度是5 g/l……因为稀释20倍时溶液溶度小于标曲最低点（3ppm）所以就稀释5倍了，应该是12ppm的，结果一测23了，就算是小于标曲最低点时测定值不准，也不会差那么多的吧？

终浓度5uglL的镧会不会有点高？是硝酸镧还是氯化镧？据说后者的作用强于前者。

我用硝酸镧测钾钠钙镁，终浓度只有1ug/L

今天测得样品，图传上来了，希望yang老师给予解惑，谢谢

磷酸根对钙的测定有干扰，可采用加入释放剂以消除干扰，但必须注意释放剂的加入量。加入一定量的释放剂才能起释放作用，但也有可能因加入量过多而降低吸收信号。最佳加入量应通过实验加以确定。

从你的实验中可知，标液与样品测试溶液一定要在同样的条件下，不论是酸度，还是释放剂的浓度

测试样品的时候是保证标液与样液尽量一致的，现在就是考察镧的加入。3ppm的测得量结果可用么？

原文由 815121yqxx(815121yqxx) 发表:

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:

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这个话题很好，之前也做过比对。国标上要求的剂量能满足测定，但对燃烧头腐蚀过大。后面减量分析，在满足分析的同时，减少了对燃烧头的腐蚀

那镧加入不足，会造成吸光度不足吧？

是的，需要具体实验才知道适用量了

这个是我刚刚测得，10-0.5就是样品稀释10倍（1ml定容10ml），加入50 g/l 镧0.5ml，下同。这几个都是同一标物样品，给定值大概是11ppm，怎么随着镧的增加吸光度减小呢？镧不是释放剂吗？

另外我的标曲最低点浓度是5ppm，样品测定是3ppm，结果可用吗？谢谢

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  镧是加到上机测定的溶液里去的，之前不必加的

我是加入到上机溶液中的，最终浓度是5 g/l……因为稀释20倍时溶液溶度小于标曲最低点（3ppm）所以就稀释5倍了，应该是12ppm的，结果一测23了，就算是小于标曲最低点时测定值不准，也不会差那么多的吧？

终浓度5uglL的镧会不会有点高？是硝酸镧还是氯化镧？据说后者的作用强于前者。

我用硝酸镧测钾钠钙镁，终浓度只有1ug/L

今天测得样品，图传上来了，希望yang老师给予解惑，谢谢

磷酸根对钙的测定有干扰，可采用加入释放剂以消除干扰，但必须注意释放剂的加入量。加入一定量的释放剂才能起释放作用，但也有可能因加入量过多而降低吸收信号。最佳加入量应通过实验加以确定。

从你的实验中可知，标液与样品测试溶液一定要在同样的条件下，不论是酸度，还是释放剂的浓度

测试样品的时候是保证标液与样液尽量一致的，现在就是考察镧的加入。3ppm的测得量结果可用么？

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这个话题很好，之前也做过比对。国标上要求的剂量能满足测定，但对燃烧头腐蚀过大。后面减量分析，在满足分析的同时，减少了对燃烧头的腐蚀

那镧加入不足，会造成吸光度不足吧？

是的，需要具体实验才知道适用量了

这个是我刚刚测得，10-0.5就是样品稀释10倍（1ml定容10ml），加入50 g/l 镧0.5ml，下同。这几个都是同一标物样品，给定值大概是11ppm，怎么随着镧的增加吸光度减小呢？镧不是释放剂吗？

另外我的标曲最低点浓度是5ppm，样品测定是3ppm，结果可用吗？谢谢

“标曲最低点浓度是5ppm，样品测定是3ppm”，完全可以将标准点降低来做。

以我的经验，镧溶液测定次数越多，仪器灵敏度会明显下降。之前需要增加清洗酸的浓度和次数

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  镧是加到上机测定的溶液里去的，之前不必加的

我是加入到上机溶液中的，最终浓度是5 g/l……因为稀释20倍时溶液溶度小于标曲最低点（3ppm）所以就稀释5倍了，应该是12ppm的，结果一测23了，就算是小于标曲最低点时测定值不准，也不会差那么多的吧？

终浓度5uglL的镧会不会有点高？是硝酸镧还是氯化镧？据说后者的作用强于前者。

我用硝酸镧测钾钠钙镁，终浓度只有1ug/L

今天测得样品，图传上来了，希望yang老师给予解惑，谢谢

磷酸根对钙的测定有干扰，可采用加入释放剂以消除干扰，但必须注意释放剂的加入量。加入一定量的释放剂才能起释放作用，但也有可能因加入量过多而降低吸收信号。最佳加入量应通过实验加以确定。

从你的实验中可知，标液与样品测试溶液一定要在同样的条件下，不论是酸度，还是释放剂的浓度

测试样品的时候是保证标液与样液尽量一致的，现在就是考察镧的加入。3ppm的测得量结果可用么？

根据你的标曲中包含有零点，且线性合格，我认为在检出限以上的浓度3ppm也是可信的。

如果标曲中不包含零点，低于标曲浓度下限的值就不能用那个线性方程计算了。个人理解是这样的。

原文由 寒冰露1030(v2691252) 发表:
我测定的是奶粉中的Ca，加入量50ml水里加入1ml的镧溶液，测得值挺稳定的。