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主题：【原创】文献检索任务贴（3.4）任务三零一 至 任务三一零（发表任务专贴）

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2013/3/4 10:55:59 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
303.1 高效液相色谱-荧光检测法测定人体血浆中格列本脲的浓度
【作者】 夏春华； 熊玉卿； 况晓东； 李艳艳；

【Author】 XIA Chun-hua XIONG Yu-qing KUANG Xiao-dong LI Yan-yan (Institute of Clinical Pharmacology,Jiangxi Medical College,Nanchang 330006,China)

【机构】 江西医学院临床药理研究所；

【摘要】 目的:建立一种测定人体血浆中格列本脲浓度的高效液相色谱法,并对供试制剂与参比制剂的生物等效性进行评价。方法:血样处理采用固相萃取方法,萃取小柱用甲醇活化后加入血浆1.5mL 及内标地西泮溶液20μL,过柱后用含20%甲醇的水溶液1.0mL 洗涤,洗涤液弃去,再用甲醇1.0mL 洗脱收集,收集液于60℃水浴挥干,最后用甲醇100μL溶解,取20μL进样。色谱条件:色谱柱为 ODS C18柱（4.6mm×150mm,5μm）;流动相为0.01moL·L-1磷酸二氢钾溶液（用磷酸调 pH 为6.1）-乙腈（43∶57）;流速为1.0mL·min-1;荧光检测波长为λex=235nm,λem=354nm。人体药代动力学试验采用双周期交叉设计方案,将18名志愿受试者随机分为两组,分别口服格列本脲供试片和参比片2.5mg。结果:本方法线性范围为2～128ng·mL-1,r=0.9991,最低检测限为2ng·mL-1,方法回收率为97.6%～98.... 更多还原

【关键词】 格列本脲； 药代动力学； 高效液相色谱法；

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高效液相色谱_荧光检测法测定人体血浆中格列本脲的浓度.pdf
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2013/3/4 10:56:39 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
303.2 高效液相色谱荧光检测法测定人血浆中替米沙坦浓度及其应用
【作者】 况荣华； 张会杰； 熊玉卿；

【Author】 KUANG Rong-hua~1 ZHANG Hui-jie~2 XIONG Yu-qing~(2*) (1.Preparation Department of Polielinic,Jiangxi Medical College,Nanehang 330006; 2.Institute of Chnical Pharmacology,Jiangxi Medical College,Nanehang 330006)

【机构】 江西医学院门诊部制剂室； 江西医学院临床药理研究所；

【摘要】 目的:建立高效液相色谱荧光检测人血浆中替米沙坦浓度的方法,并用于研究替米沙坦片的人体药代动力学。方法:采用固相萃取方法提取血浆中的替米沙坦,色谱柱为 Diamonsil C18柱（5μm,4.6mm×150mm）,以乙腈-磷酸二氢钾缓冲液（61∶39,磷酸调 pH=3.74）为流动相,流速1.0mL·min-1,坎地沙坦为内标,荧光检测波长λEx=305nm,λEm=365nm。结果:本法测定替米沙坦的线性范围为0.5-144ng·mL-1,r=0.9998,绝对回收率在79.62%-85.69%（n=5）,相对回收率在101.9%-109.0%（n=5）,日内和日间 RSD 分别为4.23%-9.80%和4.03%-9.95%（n:5）。结论:本法灵敏、准确,操作简捷,适用于替米沙坦的血药浓度测定及药代动力学研究。 更多还原

【关键词】 替米沙坦； 血药浓度； 高效液相色谱； 荧光检测； 固相萃取；

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2013/3/4 10:57:23 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
303.3 高效液相色谱-荧光检测法测定异丙酚的血药浓度
【作者】 申屠建中； 吴丽花； 章霞； 金旭东； 史美甫；

【Author】 SHENTU Jian-zhong, WU Li-hua, ZHANG Xia, JIN Xu - dong and SHI Mei - fu(Department of Clinical Pharmacology, First Affiliated Hospital, School of Medicine, Zhejiang University, Hangzhou 310003)

【机构】 浙江大学医学院附属第一医院临床药理研究室； 浙江大学医学院附属第一医院临床药理研究室 杭州 310003； 杭州 310003； 杭州 310003；

【摘要】 目的:建立测定异丙酚血药浓度的方法。方法:应用反相高效液相色谱技术,血浆样品经10％三氯乙酸甲醇溶液沉淀后,离心取上清液,以甲醇-水（85:15）为流动相,流速1mL·min-1,进样量50μL,经C18柱分离后,荧光检测,λex=276nm,λem=310nm。结果:在0.1～8.0μg·mL-1浓度范围内,异丙酚峰面积与浓度呈良好的线性关系（r=0.9994）。异丙酚的平均加样回收率大于90％,日内和日间RSD均小于4％。本实验最低检测浓度为0.05μg·mL-1,绝对回收率大于70％。结论:本法快速、简便、准确、灵敏,可用于异丙酚的血药浓度监测。 更多还原

【关键词】 异丙酚； 高效液相色谱荧光法； 血药浓度；

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2013/3/4 10:58:12 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
303.4  高效液相色谱-荧光检测法同时测定人体尿液中的多种蝶呤类化合物
【作者】 崔盼盼； 万益群；

【Author】 CUI Pan-pan,WAN Yi-qun(Center of Analysis and Testing of Nanchang University,Nanchang 330047)

【机构】 南昌大学分析测试中心；

【摘要】 建立了高效液相色谱-荧光检测法同时测定人体尿液中的蝶呤、新蝶呤、生物蝶呤和墨蝶呤。尿液在酸性条件下经碘-碘化钾溶液氧化30 min,滴加抗坏血酸还原液后,可进行液相色谱分析。色谱柱为Diamonsil C18柱,用体积比9∶10的水-甲醇为流动相,流速为1.0 mL/min,荧光检测波长为λex=360 nm,λem=445 nm。新蝶呤、生物蝶呤、蝶呤和墨蝶呤的线性范围分别是0.005～1.5μg/mL、0.05～2.0μg/mL、0.01～1.0μg/mL和0.3～10.0μg/mL,检出限依次为0.003μg/mL、0.002μg/mL、0.001μg/mL和0.15μg/mL。加标平均回收率在84.8%～120.0%之间。用该方法测定了健康人、普通病人和癌症病人尿样中的蝶呤、新蝶呤、生物蝶呤和墨蝶呤,发现癌症病人尿样中的新蝶呤水平与健康人和普通病人相比有所升高,生物蝶呤水平有所降低。该方法准确,可行,适用于临床上尿样中蝶呤类化合物的检测。 更多还原

【关键词】 蝶呤类化合物； 人体尿液； 高效液相色谱； 荧光检测；

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2013/3/4 10:58:44 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
303.5 高效液相色谱蒸发光散射测定银杏叶软胶囊中4种萜类内酯的含量
【作者】 沙东旭； 张满来；

【Author】 Sha Dongxu,Zhang Manlai(Liaoning Institute for Drug Control,Shenyang 110023)

【机构】 辽宁省药品检验所中药室； 辽宁省药品检验所中药室 沈阳 110023； 沈阳 110023；

【摘要】 目的:用HPLC-ELSD测定银杏叶软胶囊中银杏内酯A、B、C及白果内酯的含量。方法:色谱柱填料为十八烷基键合硅胶,流动相为四氢呋喃-甲醇-水(11 : 19:70);漂移管温度为109℃,载气流速为2.9L·min-1。结果:银杏内酯A、B、C及白果内酯分别在2.994μg~14.970μg、2.967μg-14.835μg、2.955μg~14.775μg、5.952μg~29.760μg线性关系良好;银杏内酯A、B、C及白果内酯的平均回收率分别为97.2％、97.5％、97.6％、98.3％。结论:该方法简便、准确、分离效果好;本方法可用于银杏叶软胶囊的质量评价。 更多还原

【关键词】 银杏叶软胶囊； 银杏内酯A； 银杏内酯B； 银杏内酯C； 白果内酯； HPLC-ELSD法；

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303.6 高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定苦瓜降糖丸中黄芪甲苷的含量
【作者】 史磊； 李永吉； 孙凌； 孙爽； 郭玉岩；

【Author】 SHI Lei,LI Yong-ji,SUN Ling,et al(Pharmacology College of Heilongjiang University of TCM,Harbin 150040,China)

【机构】 黑龙江中医药大学药学院；

【摘要】 目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法测定苦瓜降糖丸中黄芪甲苷的含量。方法色谱柱为Diamonsil(钻石)C18柱(200mm×4.6mm,5μm),柱温为30℃,流动相为乙腈-水(36:64),流速为1.0mL/min;ELSD条件为漂移管温度105℃,氮气流速3.0L/min。结果黄芪甲苷进样量在2.5～20.0μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9997,平均加样回收率为100.82%,RSD=1.73%(n=3)。结论应用本方法所得标准曲线线性关系良好,经方法学考察,该测定方法合理、准确、可靠,可用于苦瓜降糖丸的质量控制。 更多还原

【关键词】 高效液相色谱-蒸发光散射法； 苦瓜降糖丸； 黄芪甲苷； 含量测定；

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303.7 高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定盐酸大观霉素的含量
【作者】 吴燕； 郭成明； 张胜强；

【Author】 Wu Yan1,Guo Chengming1,Zhang Shengqiang2 (1.Tianjin Institute for Drug Control, Tianjin 300070, China; 2.China Pharmaceutical University, Nanjing 210009, China)

【机构】 天津市药品检验所； 中国药科大学 天津300070； 天津300070； 南京210009；

【摘要】 目的 :应用高效液相色谱 -蒸发光散射检测 (HPL C/ EL SD)法分析盐酸大观霉素含量。方法 :采用 Diamonsl TM(钻石 ) C1 8色谱柱 (2 5 0 mm× 4 .6 mm,5μm) ;流动相 :0 .0 2 mol/ L三氟醋酸水溶液 -乙腈 (99:1) ;检测器条件 ,漂移管温度为 5 0℃ ,雾化气体 (空气 )压力为 3.0 bar。结果 :盐酸大观霉素在 2 .72 5～ 10 .90 4μg范围内 ,进样量对数值与峰面积对数值呈良好的线性关系 ;理论板数以大观霉素峰计算为 5 10 0。结论 :本方法操作简单 ,准确性、重现性好 ,与微生物效价法比较 ,测定大观霉素含量无显著性差异 ,可用于盐酸大观霉素成品的质量控制。 更多还原

【关键词】 盐酸大观霉素； 高效液相色谱； 蒸发光散射检测器； 含量测定；

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303.8 高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定知母中菝葜皂苷元的含量
【作者】 沙东旭； 陈桂范； 张满来；

【Author】 SHA Dong-xu CHEN Gui-fan ZHANG Man-lai (Liaoning Institute for Drug Control,Shenyang 110023,China)

【机构】 辽宁省药品检验所；

【摘要】 目的:建立知母中菝葜皂苷元的含量测定方法,为其提供质量标准。方法:应用高效液相色谱-蒸发光散射检测器,Di-amonsil C18（150mm×4.6mm,5μn）色谱柱,以甲醇-水（95:5）为流动相,流速为0.8 mL·min-1,漂移管温度为90℃,载气流速为1.5L·min-1。结果:菝葜皂苷元在1.04～5.22μg范围内呈良好线性关系,平均回收率为97.6%（RSD=2.1%）。分析了湖北、山西及辽宁等产地知母中菝葜皂苷元的含量,不同产地知母中菝葜皂苷元的含量为0.91%～2.94%。结论:该方法简便、准确,无干扰,可用于知母中菝葜皂苷元的的质量控制。 更多还原

【关键词】 知母； 菝葜皂苷元； HPLC-ELSD；

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303.9 高效液相色谱-蒸发光散射检测法分析庆大霉素C组分
【作者】 王明娟； 胡昌勤； 金少鸿；

【Author】 WANG Ming - juan, HU Chang - qin and JIN Shao - hong(National Institute for the Control of Pharmaceutical and Biological Products, Beijing 100050)

【机构】 中国药品生物制品检定所抗生素室； 中国药品生物制品检定所抗生素室 北京 100050； 北京 100050； 北京 100050；

【摘要】 目的:建立一种理想的庆大霉素C组分分析方法,为克服现行药典方法的不足提供新思路。方法:应用高效液相色谱-蒸发光散射检测法分析庆大霉素C组分。色谱条件为:Diamonsil（钻石）C18色谱柱,规格:150 mm×4.6 mm,5 μm;流动相:0.2mol·L-1三氟醋酸水溶液-甲醇（94:6）,流速为0.6mL·min-1;检测器条件:漂移管温度为110℃,载气流速为2.80L·min-1。应用随行标准曲线法确定庆大霉素C组分组成。结果:庆大霉素中的4个主要组分C1a,C2,C2a,C1在上述色谱条件下能完全分离,分析时间仅需30 min;精密度优于1.0％;庆大霉素各组分在蒸发光散射检测器中的响应因子一致。庆大霉素标准品采用本法测定结果(C1a:29.4％;C2:26.5％;C2a:13.1％;C1:31.1％)与BP方法... 更多还原

【关键词】 蒸发光散射检测器； 高效液相色谱法； 庆大霉素C组分；

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303.10 高效液相色谱蒸发光散射检测法在大观霉素质量控制中的应用
【作者】 吴燕； 郭成明； 张胜强；

【Author】 WU Yan 1,GUO Cheng-Ming 1,Zhang Sheng-Qiang 2 ( 1Tianjin Institute for Drug Control,Tianjin 300070; 2Department of Pharmaceutical Analysis,China Pharmaceutical University,Nanjing 210009,China)

【机构】 天津市药品检验所； 中国药科大学药物分析学教研室 天津300070； 天津300070； 南京210009；

【摘要】 目的 :应用高效液相色谱 蒸发光散射检测法 (HPLC/ELSD)分析大观霉素的有关物质并检测其发酵液的含量。方法 :色谱柱 :DiamonsilC18(2 5 0mm× 4. 6mm ,5 μm) ;流动相 :0 0 4mol/L三氟醋酸水溶液 ;漂移管温度 :5 0℃ ,雾化气体 (空气 )压力 :3. 0× 10 5Pa。结果 :本法可满足大观霉素有关物质检测的需要 ,方法专属性高 ,检测限为 5 0ng ;对大观霉素发酵液的测定结果与微生物法结果相关性良好 (r=0 . 9999) ;大观霉素进样量在4 . 2 5～ 16 . 99μg范围内 ,其峰面积对数与进样量对数线性相关 (r=0 . 9997)。 结论 :本方法操作简单 ,准确性、重现性好 ,灵敏度高 ,不但可用于大观霉素成品的质量控制 ,而且可满足大观霉素的生产在线监测。 更多还原

【关键词】 大观霉素； 高效液相色谱法； 蒸发光散射检测； 含量测定； 有关物质；

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