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主题：【求助】硫代硫酸钠标定时，锥形瓶下面有黑色的沉淀物，正常否？

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小咸

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发表于：2013/03/04 18:46:42 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

第一次做过氧化值的检测，不晓得是否正常？

在进行硫代硫酸钠标定的时候，在锥形瓶里面加入加入重铬酸钾、碘化钾和硫酸，稀释后下面有黑色的沉淀物，难道是碘？

没加重铬酸钾的空白（下图左）里面也有。

请有经验的前辈说说你们做的时候会有这玩意儿吗？

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2013/3/4 19:48:45 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主碘酸钾加了多少，理论计算是碘酸钾是定量反应的

看瓶里的黑色物质确实像典单质，可空白没加重铬酸钾按理说是不会有典产生，放置一会儿看会不会还色

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小咸

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2013/3/4 20:08:43 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xxmtf(xxmtf) 发表:
楼主碘酸钾加了多少，理论计算是碘酸钾是定量反应的

看瓶里的黑色物质确实像典单质，可空白没加重铬酸钾按理说是不会有典产生，放置一会儿看会不会还色

碘化钾按国标加的2g，我在想是不是碘化钾过期了……

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云☆飘☆逸

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2013/3/4 21:02:08 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

估计是试剂失效了，你换个好的试试

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butterfly琳

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2013/3/5 9:08:25 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

俺做的时候好像从没发生过这种情况啊！是不是碘化钾有问题啊？

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小咸

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2013/3/5 9:55:42 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 butterfly琳(v2669029) 发表:
俺做的时候好像从没发生过这种情况啊！是不是碘化钾有问题啊？

可能是碘化钾过期了。加重铬酸钾有碘析出我还觉得正常，空白也有沉淀的话就比较诡异了。

请问，你做的时候，加重铬酸钾的那瓶会有沉淀吗？

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butterfly琳

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2013/3/5 10:01:08 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 小咸(mc7cc) 发表:
原文由 butterfly琳(v2669029) 发表:
俺做的时候好像从没发生过这种情况啊！是不是碘化钾有问题啊？

可能是碘化钾过期了。加重铬酸钾有碘析出我还觉得正常，空白也有沉淀的话就比较诡异了。

请问，你做的时候，加重铬酸钾的那瓶会有沉淀吗？

没有沉淀，加入碘化钾之后，碘化钾可能会溶解的慢，等全部溶解了之后就再没有固体沉淀物了

该帖子作者被版主 denx5201314加 2积分， 2经验，加分理由：交流

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2013/3/6 20:05:43 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

重铬酸钾比较难溶，估计是lz的重铬酸钾没有溶解。

称取0.18g于120℃士2℃干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于25mL水（重铬酸钾比较难溶），
加2g碘化钾及20mL硫酸溶液（20%）摇匀，于暗处放置10 min。加150mL水(15℃-20℃)，用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加2mL淀粉指示液（10g/L），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验

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