主题:【原创】老化柱子时,柱流量为0mL/min的解决方法。

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zyl3367898
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GC450,ECD检测器,上周换一新衬管,而后没再使用气相,今天想把色谱柱(VF-1  30*0.25*0.25)老化一下,老化温度:50度保持1min,5度/min升至300度,保持60min,再以20度/min降至50度,再升温,循环这个程序。将色谱柱与检测器端卸下,堵住检测器口,检测器不升温,进样口温度300度。老化时换一新进样垫,衬管是上周换的,没有检查。运行老化方法后,气相报警:EFC21压力超时,柱流量为0mL/min,检查软件设置,柱流量设置为2mL/min,正常。将柱箱打开,色谱柱一端放乙醇里无泡冒出,说明色谱柱里无氮气流出,打开进样口,检查进样垫,没有安反,检查衬管,发现衬管上的O型圈已破损,有漏气现象,更换新的O型圈,气相无报警信息,面板上柱流量上升至2.0mL/min,可以运行老化程序。
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安平
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是不是系统泄漏,进样口压力长时间不能上升,自动切断载气了?
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压力超时?这是一个情况啊?
O型圈破了应该会漏气吧
symmacros
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谢谢楼主的漏气检查方法,不知道O型圈是怎样破损的?
zyl3367898
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压的太狠了,衬管放进进样口后,上面有螺丝上紧,一是上的太紧,二是频繁进样,进样针下去也是有压力的。
秋醉虞阳
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压的太狠了?这个上的紧而已哈,应该没啥影响啊。是不是一直都没换O型环?
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