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核磁共振技术（NMR）

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主题：请问偏共振去偶和宽带去偶的区别

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linyy1983

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发表于：2006/06/16 12:30:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问偏共振去偶和宽带去偶的区别？

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2006/6/16 12:35:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

质子宽带去偶（proton broad band decoupling）谱为13C NMR的常规谱，是一种双共振技术，记作13C { 1H}。这种异核双照射的方法是在用射频场（B1）照射各种碳核，使其激发产生13C核磁共振吸收的同时，附加另一个射频场（B2，又称去偶场），使其覆盖全部质子的共振频率范围（200MHz仪器，2KHz以上），且用强功率照射使所有的质子达到饱和，则与其直接相连的碳或邻位、间位碳感受到平均化的环境，从而使质子对13C的偶合全部去掉。结果得到相同环境的碳均以单峰出现（非1H偶合谱例外）的13C NMR谱。这样的谱称质宽带去偶谱

但不清楚偏共振去偶什么

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lihz

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2006/6/17 9:57:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

宽带去偶完全除去了与13C直接相连的1H的自旋偶合,失去了对结构解析有用的有关C原子类型及偶合情况的信息.因此又发展了偏共振去偶技术.

偏共振去偶是使用偏离1H核共振的中心频率0.5~1000Hz的质子去偶频率,使与13C核直接相连的1H和13C之间还留下一些自旋偶合作用,偶合常数1J C-H比原来的偶合谱小,2J,3J则表现不出来,按N+1规律,CH3显示四重峰,等等

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morphus216

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2008/4/14 8:29:22 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼上说的没错。偏共振去偶使远程偶合完全消失，而仅观察到一个键13C-1H偶合的残余裂分，此时每个13C信号的多重性与相连质子数有关，符合（n+1）规则，这样甲基、亚甲基、次甲基和季碳分别以四重峰、三重峰、二重峰和单峰出现。

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zhibaojizhe123

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2008/5/24 0:26:41 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这些我都知道，请问，在偏共振去偶中，有NOE效应吗？

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gammalong

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2008/8/30 23:09:21 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhibaojizhe123 发表:
这些我都知道，请问，在偏共振去偶中，有NOE效应吗？

应该有的

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sslin

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2008/9/10 15:15:16 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

比较宽带去耦, 偏共振去耦, 全耦合如下:
1. 对 H 的去耦频率: 5 瓦 (可以去耦得很干净), 0.5 瓦 (有残余裂分), 无 (导致 H-C 耦合)
2. 发射机去耦位置: 谱图中间 (威力强大), TMS 右边约 -5 ppm (进一步减低去耦力度), 无
3. 导致现象: 单峰, 出现 J 值小的碳谱裂分, 出现正常 J 值碳谱裂分

*使用宽带去耦的目的: 每个碳谱都是单峰. 此为一般检测的碳谱.
*使用偏共振去耦的目的: 观察碳谱裂分情况, 裂分比较小, 不至于重叠 (目前已经被 DEPT 功能取代).
*使用全去耦的目的: 可以积分, 可以看出碳谱裂分 (CH2 为三重峰), 但结构复杂是碳峰重叠难辨.

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