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原子吸收光谱（AAS）
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主题：求助原子吸收测铜含量吸光度为负值的解决办法

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xiaoyanzhu
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发表于：2006/06/16 11:36:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人第一次用原子吸收光谱测量铜的含量就碰到这样的问题:测量前所有的操作都是按照要求进行，但是在做铜的标准曲线发现铜的吸光度全为负值,而且标准溶液中铜含量越高测量时吸光度的负值越大。我又用待测样品试了一下结果吸光度仍然是负值，请问什么原因导致这个问题，又如何才能解决这个问题?(注:我用的灯电流为10mA，负高压是260；以前他们用这台仪器测铜的灯电流为10mA,负高压为180)
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2006/6/16 11:37:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你测定什么样品？？？？样品处理情况怎么样？？估计是样品处理的问题吧！
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xiaoyanzhu
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2006/6/16 11:54:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的铜标准贮藏液浓度为：0.1g/L，我用0,0.5,1,2,4标准贮藏分别定容于100mL的容量瓶，配制浓度为：0,0.5,1,2,4ug/ml的标准曲线应该吧？标准溶液是用1：100的盐酸稀释的．待测样品也是用1：100的盐酸稀释．但是这些溶液测定的吸光度全都是负值．
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云在月亮
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2006/6/16 12:07:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测出来的吸光度大概负多少？
　　可能是灯电流太大了，导致自吸
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灯火阑珊
dhlsh
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2006/6/16 12:18:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
给你几点建议：（不一定都是针对负值的问题）
1.灯电流不要太大，否则可能会导致自吸收现象，会消耗灯的寿命；
2.测定有色金属元素时最好使用硝酸介质；
3.你使用氘灯背景校正了吗？若使用了，请注意氘灯和元素灯的能量匹配。
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似水流年
zhuhongwei
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2006/6/16 14:19:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们也出现过这种情况,可能是基体改进剂的问题吧减少一下基体改进剂的量再试一下
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bunaas
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2006/6/16 14:32:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dhlsh 发表:
给你几点建议：（不一定都是针对负值的问题）
1.灯电流不要太大，否则可能会导致自吸收现象，会消耗灯的寿命；
2.测定有色金属元素时最好使用硝酸介质；
3.你使用氘灯背景校正了吗？若使用了，请注意氘灯和元素灯的能量匹配。

从楼主告诉的情况看，dhlsh的忠告是完全正确的。
楼主还应该告诉大家，你重复过试验了吗？做铁时也这样吗？应该是火焰原子化吧？仪器型号呢？用了背景校正吗？最好把数据传上来大家分析。
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xiaoyanzhu
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2006/6/16 15:34:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我第一次用AA320原子吸收分光光度计测量,我不知道测铜、铁、锰等用什么基体改进剂比较好
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Last edit by xiaoyanzhu
xiaoyanzhu
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2006/6/16 15:46:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铁还没有做，我用的是AA320 原子吸收分光光度计，测铜选的是火焰原子吸收光谱，没有用背景效正，测定铜标准溶液吸光度都是负值，大致的结果如下：
1 标准溶液的浓度分别为：0.5,1.0,1.5,2.0ug/mL
2 测定的吸光度分别为：-0.044,-0.174,-0.269,-0.705
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unarbre
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2006/6/16 16:42:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶顶顶顶顶顶顶顶顶顶顶顶顶顶顶顶顶顶
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笑笑
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2006/6/16 17:53:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分析以前有没有用水对仪器进行调零呢？另外仪器条件有没有进行优化。
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