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主题：【求助】总无机磷的测定

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duyufangfang

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发表于：2013/03/07 09:39:33 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

总无机磷含量的测定从试样中取10.00ml实验溶液于50ml容量瓶中，加入1.0ml1+3硫酸溶液，用水调整容量瓶中溶液体积至约25ml，摇匀，置于以煮沸的水浴中15min，取出后流水冷却至室温。用滴管向容量瓶中加入1滴酚酞溶液，然后滴加氢氧化钠溶液至容分页显微红色，再滴加1+35硫酸溶液至红色刚好消失。加入2.0ml钼酸铵溶液，3.0ml抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以不加实验溶液的空白调零测吸光度。
加氢氧化钠这一步的作用？为什么后面又要用硫酸滴定

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2013/3/7 10:19:16 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

加氢氧化钠到微红，然后加硫酸，是为了调节pH到中性

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2013/3/7 10:19:41 Last edit by 54943110

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2013/3/9 13:06:42 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

应该是调节PH的吧

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lixinwang123

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2013/3/12 13:38:21 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

第一步加硫酸的作用是把聚磷酸盐水解成正磷酸盐，后来加氢氧化钠是来调节pH,后又加硫酸是调节pH至弱酸性，再加显色剂，这样显色效果好！

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duyufangfang

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2013/3/12 14:59:38 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

为什么要调至中性，我们实验条件就是在酸性下测定的啊

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2013/3/12 15:01:15 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

为什么要调至中性，我们的实验条件就是在酸性条件下测定的啊

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2013/3/13 18:22:48 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 duyufangfang(duyufangfang) 发表:
为什么要调至中性，我们实验条件就是在酸性下测定的啊

不是的！标准方法规定是在中性条件下显色。酸性条件下砷、铬、硫干扰测定，加氢氧化钠这一步的作用是中和，由于酚酞的指示颜色是微碱性，所以后面还要用硫酸滴定中和。

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2013/3/14 15:12:31 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 老兵(wangliqian) 发表:
原文由 duyufangfang(duyufangfang) 发表:
为什么要调至中性，我们实验条件就是在酸性下测定的啊

不是的！标准方法规定是在中性条件下显色。酸性条件下砷、铬、硫干扰测定，加氢氧化钠这一步的作用是中和，由于酚酞的指示颜色是微碱性，所以后面还要用硫酸滴定中和。

你看的是哪个标准，我看的这个是HG/T3540里面是酸性条件

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2013/3/15 9:22:08 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 duyufangfang(duyufangfang) 发表:
原文由 老兵(wangliqian) 发表:
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为什么要调至中性，我们实验条件就是在酸性下测定的啊

不是的！标准方法规定是在中性条件下显色。酸性条件下砷、铬、硫干扰测定，加氢氧化钠这一步的作用是中和，由于酚酞的指示颜色是微碱性，所以后面还要用硫酸滴定中和。
你看的是哪个标准，我看的这个是HG/T3540里面是酸性条件

我们用的是GB 11893-89 水质总磷的测定钼酸铵分光光度法。

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2013/3/15 9:33:52 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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原文由 duyufangfang(duyufangfang) 发表:
为什么要调至中性，我们实验条件就是在酸性下测定的啊

不是的！标准方法规定是在中性条件下显色。酸性条件下砷、铬、硫干扰测定，加氢氧化钠这一步的作用是中和，由于酚酞的指示颜色是微碱性，所以后面还要用硫酸滴定中和。
你看的是哪个标准，我看的这个是HG/T3540里面是酸性条件

我们用的是GB 11893-89 水质总磷的测定钼酸铵分光光度法。

好的，谢谢