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液相色谱（LC）
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主题：【求助】请各位帮我分析一下谱图

浏览0 回复17 电梯直达
KEN
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发表于：2013/03/13 18:43:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


正常的谱图



异常的谱图

上面两个谱图都是采用液相色谱法检测七种邻苯二甲酸酯的谱图，请各位帮我分析一下，谱图的倒数第二个峰（是DINP，混合物）。采用两个不同批号的DINP标准品配出的标样溶液的谱图中，DINP的保留时间怎么会有这么大的差异？这两个谱图是在同一台仪器，同样的实验条件，连续测试的数据。
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2013/3/13 19:08:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这个色谱梯度很有问题，你大概是用TFA作流动相，同时梯度变化太剧烈，所以基线很糟糕，建议用千分之一的磷酸代替三氟乙酸，可能很多问题就解决了
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武灵
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2013/3/13 20:15:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
确实是，基线都成什么样了，呵呵。还请问，第二个峰是指保留时间上的哪个峰呢
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KEN
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2013/3/14 6:46:09 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 武灵(zhonghuashendun) 发表:
确实是，基线都成什么样了，呵呵。还请问，第二个峰是指保留时间上的哪个峰呢


倒数第二个峰是指保留时间在9.15和10.0的两个峰之间的部分。也就是DINP的峰

至于谱图，是别人做的。我现在是怀疑后一个样品中的DINP有问题，准确的说，我怀疑不是DINP。但卖给我标准品的公司坚持说DINP没问题。这两个图也是他们做的。
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KEN
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2013/3/14 6:50:27 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 daige(daige) 发表:
你这个色谱梯度很有问题，你大概是用TFA作流动相，同时梯度变化太剧烈，所以基线很糟糕，建议用千分之一的磷酸代替三氟乙酸，可能很多问题就解决了


这两个图我觉得做得很差，基线波动太大。对于他们的分析条件我也认为不太合适。我现在不关心分析方法，只关心9.15分钟和10.0分钟之间的那一个峰（是多个峰重合的，因为本身是混合物，有多种异构体存在。）是否是同一个物质。
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有水有渝
xky0230699
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2013/3/14 8:39:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看不到图谱上的实际进样时间，不知道是不是同一天帮的？
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三人行
jncxyy2012
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2013/3/14 10:12:14 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正常的谱图看起来不正常啊。
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柏坡
hgycook
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2013/3/14 11:18:34 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你确定梯度没问题吗？那可能是你柱子选择不对。
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小虾米
wuxia330
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2013/3/14 15:33:49 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正常的谱图看起来也不正常，9.5min左右的峰太多了。
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houjjun
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2013/3/14 18:40:05 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这图有些乱啊，分离度不好啊
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武灵
zhonghuashendun
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2013/3/14 19:48:41 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
9.15和10min之间的峰很多，没很好地分开。那选择另一个标准品来做吧，甚至是分析纯的也可以试试
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