主题:【讨论】高温三检测器GPC,DP信号出现大的负峰是为什么?谢谢

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julips
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如题,配置示差检测器,四桥式粘度检测器,光散射检测器。在测试过程中,发现在粘度检测器在测试后期会出现一个宽阔的负峰?

为什么会出现呢?怎么解决。如下图。

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polylactic
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请问一下,这三个检测器是串联的吗?串联顺序如何?我们没用过这么多检测器,只用的是示差,出负峰,是溶剂峰而已。你帮我们介绍介绍,这三个检测器,是不是分别得出谱图吗?有图更好了
julips
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原文由 polylactic(polylactic) 发表:
请问一下,这三个检测器是串联的吗?串联顺序如何?我们没用过这么多检测器,只用的是示差,出负峰,是溶剂峰而已。你帮我们介绍介绍,这三个检测器,是不是分别得出谱图吗?有图更好了


谢谢提醒,已经上图。
histone1
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粘度检测器的原理决定的,延迟体积柱截留一部分样品,所以后面出倒峰。

不用解决,负峰不参与计算,只要前一个样品的粘度负峰,不会影响到后面的粘度正峰,那么不用等负峰出完再进下一个。
kemp
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桥式粘度计在其中一臂上串联一根Holder柱(也叫延迟柱),只有这样当有样品通过时才会出现压力差(DP)。所以当样品流进这个Holder柱时就会产生负信号。
julips
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粘度检测器的原理决定的,延迟体积柱截留一部分样品,所以后面出倒峰。

不用解决,负峰不参与计算,只要前一个样品的粘度负峰,不会影响到后面的粘度正峰,那么不用等负峰出完再进下一个。


嗯,没错。但是连续做的时候就会有第一个的负峰影响到第二个样品,甚至与第二个粘度峰连起来了。

所以,在做未知样品的时候,怎么确定样品的保留时间呢?
julips
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原文由 kemp(keming_he) 发表:
桥式粘度计在其中一臂上串联一根Holder柱(也叫延迟柱),只有这样当有样品通过时才会出现压力差(DP)。所以当样品流进这个Holder柱时就会产生负信号。


是的。从原理上是这样,但是在这个仪器使用之初,在更短的保留时间下的测试也未发现负峰,所以,是否可以考虑是HOLDER柱的扩散效果变差引起的。需要更换呢?
histone1
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粘度检测器的原理决定的,延迟体积柱截留一部分样品,所以后面出倒峰。

不用解决,负峰不参与计算,只要前一个样品的粘度负峰,不会影响到后面的粘度正峰,那么不用等负峰出完再进下一个。


嗯,没错。但是连续做的时候就会有第一个的负峰影响到第二个样品,甚至与第二个粘度峰连起来了。

所以,在做未知样品的时候,怎么确定样品的保留时间呢?


如果你的延迟柱没有换,粘度负峰的保留体积是一定的,所以“更短的保留时间”本来也不应该看到负峰。你看下你做的所有样品,负峰的出峰时间都在那个范围内。
histone1
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如果前一个样品的负峰影响到下一个样品的正峰,延长单个样品测试时间就好了。

粘度的负峰出峰的保留体积是由色谱柱+延迟体积柱的体积决定的,和样品关系不大。

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粘度检测器的原理决定的,延迟体积柱截留一部分样品,所以后面出倒峰。

不用解决,负峰不参与计算,只要前一个样品的粘度负峰,不会影响到后面的粘度正峰,那么不用等负峰出完再进下一个。


嗯,没错。但是连续做的时候就会有第一个的负峰影响到第二个样品,甚至与第二个粘度峰连起来了。

所以,在做未知样品的时候,怎么确定样品的保留时间呢?
histone1
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原文由 kemp(keming_he) 发表:
桥式粘度计在其中一臂上串联一根Holder柱(也叫延迟柱),只有这样当有样品通过时才会出现压力差(DP)。所以当样品流进这个Holder柱时就会产生负信号。


错!当样品流进这个延迟柱产生的是正信号,当样品流出这个延迟柱产生的是负信号。
zhanglinxyzh
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如题,配置示差检测器,四桥式粘度检测器,光散射检测器。在测试过程中,发现在粘度检测器在测试后期会出现一个宽阔的负峰?

为什么会出现呢?怎么解决。如下图。

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