主题：【原创】文献检索任务贴（3.18）任务三二一 至 任务三三零（发表任务专贴）

324.10 天麻中天麻素RP-HPLC测定及提取工艺研究

作者：田洋 1，肖蓉 2,*，徐昆龙2，史崇颖1，代祎 2



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325.1 天麻壮骨丸质量标准提高研究

作者：米之金

摘要：天麻壮骨丸采用传统中药天麻、独活等二十味药精制而成,主要功效:祛风除湿,活血通络,补肝肾,强腰膝,用于风湿阻络,偏正头痛,头晕,风湿痹痛,腰膝酸软,四肢麻木。本课题在天麻壮骨丸原质量标准基础上进行了提高的研究,完善了天麻壮骨丸的质量控制方法。 天麻壮骨丸中有十七味中药为直接粉末入药,采用显微鉴别法对各味粉末入药的药材进行了显微鉴别研究,通过试验,增加了鹿茸、羌活的显微鉴别方法。采用薄层色谱法对原标准中的蛇床子素和藁本进行了验证,改进了蛇床子素的展开系统,另外还对样品中秦艽、防己、当归、川芎、桑枝、杜仲、白芷、豨莶草、常春藤、天麻、老鹳草十一味药材进行了薄层色谱鉴别研究,制定了天麻壮骨丸中专属性强,阴性无干扰的秦艽、防己、当归、川芎、桑枝、杜仲六味药材的薄层色谱鉴别方法。运用高效液相色谱法对天麻素含量检测方法进行了研究,确定以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长为25cm,内径为4.6mm,粒径为5μm);以0.1%磷酸乙腈溶液为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按规定比例进行梯度洗脱;检测波长为220nm对天麻壮骨丸中的天麻素进行含量测定,确定本品每1g含天麻以天麻素(C_(13) H_(18)_ O7)计,不得少于45μg。课题还对三批样品的马兜铃酸Ⅰ限量进行了检测,结果均未检出马兜铃酸,故马兜铃酸Ⅰ限度检查项未收入质量标准正文。

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325.2 天然虫草与虫草菌丝体的HPLC指纹图谱研究

作者：武彦舒 , 周丹蕾 , 鄢　丹 , 任永申 , 方艺霖 , 肖小河,杜晓曦, 王　建



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325.3 天然牛黄与酶促牛黄HPLC-ELSD特征图谱比较

作者：李珂，高允生，李炳龙，王福刚，齐永秀



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325.4 铁皮枫斗胶囊中西洋参的含量测定

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325.5 通络生骨胶囊原料药生产新工艺研究

作者：赵恩泽

摘要：股骨头坏死(Osteonecrosis of femoral head, ONFH),是由多种因素引起供应股骨头的血供减少或丧失,导致股骨头内骨髓缺血,细胞坏死。通络生骨胶囊是由海正药业产业化开发的治疗股骨头坏死的国家新药,其主要原料为木豆叶,传统的提取方法主要是水煎或热回流水提。本研究以牡荆苷和总黄酮为指标,优化了微波辅助水提木豆叶工艺并与传统的工艺相比较,为进一步提高通络生骨胶囊疗效和充分利用木豆资源提供理论依据。研究结果如下： 确定了牡荆苷的高效液相的分析方法和总黄酮的测定方法： 色谱柱：Diamonsil C18V (5μm,250 mm×4.6 mm I.D.),流动相的比例为35：64.9：0.1=甲醇：水：甲酸(v/v/v),流速：1.0 mL/min,进样量：10 gL,柱温：35℃,检测波长：338.7 nm。 通过考察牡荆苷和芦丁两种对照品的三种测定方法可知采用硝酸铝比色法,以芦丁作为对照品,其标准曲线为：Y=15.877 X—0.009,R2=0.999,测定木豆叶总黄酮含量为9.14 mg/g DW。 优化了微波水提木豆叶的提取工艺并通过试验验证,确定了最佳的微波辅助提取工艺参数：仪器功率500 W、原料粒径50目、提取温度65℃、提取时间5 min、液固比为20：1,提取次数3次。在上述工艺条件下,总黄酮和牡荆苷的得率分别为：12.47和0.49 mg/g DW,提取率分别为：91.8%和82.7%。 通过微波辅助水提取与热回流水提相比较,可知微波水提总黄酮和牡荆苷的提取率明显高于与热回流水提的9.67和0.34 mg/g DW,分别近高于热回流水提得率的29.6%和50%；且微波提取时间仅用5 min,是热回流水提的1/12。 通络生骨胶囊的原料提取过程在本研究中经过改良其有效成分的提取量有显著增多,对于提高通络生骨胶囊对股骨头坏死的疗效提供了有力的理论支持。

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325.6 酮基类胡萝卜素的检测、代谢研究及对HaCaT细胞紫外线损伤的作用

作者：胡雅馨

摘要：目的 研究在装备了二极管阵列检测器(PDA)的高压液相色谱(HPLC)上,应用C18、C30柱子分离与鉴定酮基类胡萝卜素的方法;分析北京市场上的5种食用虾中酮基类胡萝卜素的含量与组成;探索酮基类胡萝卜素在大鼠体内器官以及血清中的积累情况;研究酮基类胡萝卜素对人角质形成细胞(HaCaT)增殖的影响;研究酮基类胡萝卜素在长波紫外线(UVA)和中波紫外线(UVB)照射后HaCaT细胞损伤中的防治作用。 方法 C18色谱柱为DiamonsilTM,流动相为酸性乙腈-水、乙酸乙酯,线性梯度洗脱,流速1.0 ml.min~(-1),检测波长480nm,波长范围280-580nm,进样量20μl;C30色谱柱为Waters YMC Carotenoid S-5,流动相酸性乙腈-水、甲基叔丁基醚,线性梯度洗脱,流速1.0ml.min~(-1),检测波长480nm,波长范围250nm-600nm,进样量20μl。 酮基类胡萝卜素灌胃雄性SD大鼠后收集其血清、脏器及粪便,萃取其中的酮基类胡萝卜素组分,C30-HPLC-PDA对萃取物进行分离并测其几何异构体的组成。 分别用一定剂量的UVA和UVB照射HaCaT细胞,立即加入含有酮基类胡萝卜素的培养基,继续培养24小时后检测细胞上清液中乳酸脱氢酶水平,通过MTT法检测细胞增殖情况,并与单照射UVA或UVB的对照组及未照UV也未加酮基类胡萝卜素的空白组进行比较。 结果 应用C18-HPLC-PDA和C30-HPLC-PDA酸性流动相中,酮基类胡萝卜素得到了良好的分离,可以利用此法鉴定酮基类胡萝卜素。 虾青素单体在大鼠血清中及脾脏中均有积累。斑蝥黄质在大鼠体内的消化、吸收、血液运输和肝脏代谢中,未发现顺式异构体比例的上升。灌胃2小时后大鼠血清中斑蝥黄质的积累达到最高水平。 酮基类胡萝卜素能显著提高HaCaT细胞的增殖率,能降低UV辐照后细胞上清液中的乳酸脱氢酶水平。 结论 通过比较色谱行为和光谱特征,酮基类胡萝卜素类化合物可被鉴定,这使C18-HPLC-PDA定量研究亦成为可能。应用C30-HPLC-PDA对酮基类胡萝卜素几何异构体进行检测具有可行性。酮基类胡萝卜素对紫外照射引起的HaCaT细胞的损伤具有保护作用。

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325.7 酮咯酸氨丁三醇在大鼠和家兔体内药动学研究

作者：马铭研  周丹丹  于治国

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325.8 头孢氨苄原料及其制剂中β-萘酚检查方法的研究

作者：李涛，巩丽萍，刘琦，李玉杰，徐晓洁，谢元超



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325.9 妥洛特罗经皮渗透特性及亲水型透皮贴剂的研究

作者：吉小欣

摘要：妥洛特罗(又名丁氯喘,Tulobuterol)为临床上广泛使用的选择性β_2受体激动剂,扩张支气管平滑肌作用强而持久,对心脏的兴奋作用较弱,具有一定的抗过敏,促进支气管纤毛运动和止咳祛痰的作用,用于缓解支气管哮喘,急慢性支气管炎,肺气肿,矽肺,尘肺等呼吸道阻塞性症状。 本研究首次采用亲水型凝胶基质研制新一代哮喘治疗药妥洛特罗的透皮贴剂,并对其质量标准和药物动力学进行评价。该贴剂具有使用方便、无胃肠道刺激和肝脏首过效应、血药浓度平稳等特点,可望提高治疗效果,降低毒副作用。 妥洛特罗相对于其他β受体激动剂,显示出了经皮吸收的优势。妥洛特罗的分子量为227.733;熔点为89-91℃;甚至在160℃还是相当稳定;它仿佛就是天生的透皮吸收药物。本研究根据妥洛特罗在不同溶剂中的溶解度的测定结果说明了妥洛特罗经皮给药的可能,正辛醇/PBS7.4的分配系数logP_(oct/PBS)为5.66。 本研究体外妥洛特罗样品的高效液相色谱测定方法:采用Diamonsil~(TM)珈钻石C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);紫外检测波长211nm;流速1.0ml/min;灵敏度0.01AUFS;溶解度、含量测定、体外皮肤透过液样品的测定所用流动相为甲醇:0.01M磷酸二氢钾溶液(40:60),此方法简便易行,灵敏可靠。 本实验对妥洛特罗进行了体外透皮行为研究,采用改良的Franz扩散池,离体裸鼠皮肤为模型,研究不同接收介质和不同浓度妥洛特罗对经皮渗透的影响,结果表明随着药物浓度的提高,累积透皮量有所提高,但是累积透皮药量百分比有所降低,妥洛特罗渗透系数以及透皮速率随着浓度的提高有所上升;接受介质为pH7.4的磷酸盐缓冲液时具有相对高的透皮速率,24h累积透皮药量百分比达到了42.29%。因此我们选择PBS7.4作为透皮接收介质。 本研究选用亲水型贴剂为剂型,采用均匀设计法,以剥离强度、粘着力为指标,对基质处方进行优选,对其中处方进行了体外经皮渗透实验,进一步确定了最佳处方并制备了亲水型贴剂。体外经皮渗透研究表明,妥洛特罗从贴片中的经皮渗透符合零级释放过程,24h药物累积渗透量达21.82%。本研究对妥洛特罗亲水型贴片进行了体外评价:含膏量、赋形性、均匀度、粘着性能均符合药典规定;稳定性实验表明,妥洛特罗亲水型贴剂在实验储存期间其含量和外观性状没有变化,说明该剂......

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