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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【分享】FAPAS考试体验经过分享

浏览0 回复24 电梯直达
wnnzl
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发表于：2013/03/19 15:35:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    今年参加了一次FAPAS国际能力验证，测定可可粉中的Cd和Pb，大概是2.5号拿到的样品，离过年没几天了，虽然我们实验室过完年就要开展监督评审，所以临近过年还是非常忙（这也直接导致版主考核未及格，表示歉意），本来想过完年做的，后来还是一冲动，直接开做了，

    样品：可可粉（自然水平），重量：50g（做50次都够了），包装：塑料瓶，

    方案确定：本来打算ICP-MS做的，微波消解可可粉，很难消解完全，有机物的存在导致做Cd基体效应会比较严重，于是还是选择了原子吸收（后来去跑了一下ICP-MS，也证明，同样的消化液，值要偏低（没有加内标））

    前处理：0.2g样品，6ml硝酸，1ml双氧水，微波消解，最高185度。消解完毕，消解液无色透明（但实际上还是有有机物存在），赶酸至0.5ml左右时，又加了1ml双氧水消解，赶酸至0.2ml左右。最后定容10ml（清洗比较费劲）

  测试：Cd测试平行样效果都不错，上机浓度2.8ppb左右，非常理想的浓度，加标10ng，回收在95-100%之间，空白很低无需扣除。最终结果140ppb，

              Pb测试测试平行样效果都不错，上机浓度1.4ppb左右，线性是1，2,3,4,5ppb，空白有0.2-0.5ppb（没办法，我们实验室这个空白无法很好的控制，问题绝不在于试剂），最后扣了0.3ppb的空白，折算加标回收在85-95%之间，报结果52ppb。

              3.13收到结果Cd Z值0.9，Pb值Z 值0.6，顺利通过。

该帖子作者被版主 冰山加 5积分， 2经验，加分理由：经典操作
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秋月芙蓉
ljhciq
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2013/3/19 15:59:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LZ哪款微波消解、什么消解罐，我印象这个样品可以消化澄明
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happy水中月
lianlxh
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2013/3/19 16:20:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，能力验证版面有原创分享，在论坛里面还没有看到参加国际这种能力验证的，如果能图文并茂，真是一篇好文啊！我真的想把它转到能力验证版面！
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2013/3/19 16:20:28 Last edit by lianlxh
wmj31
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2013/3/19 18:10:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵，恭喜。
铅也是用石墨炉做的？
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冰山
yang_qingwen
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2013/3/19 19:26:44 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

  空白有0.2-0.5ppb，楼主用的是什么级别的试剂啊？我们达不到这样的水平
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wnnzl
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2013/3/19 20:06:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
LZ哪款微波消解、什么消解罐，我印象这个样品可以消化澄明
可以消化到澄清，但是当近蒸干还是会有变黑趋势，还是有一定有机物，我用的是mars6,微波应该没问题，新进微波
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wnnzl
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2013/3/19 20:07:15 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wmj31(wmj31) 发表:
呵呵，恭喜。
铅也是用石墨炉做的？是的石墨炉做的，不过用ICP-MS问题也不大。
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wnnzl
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2013/3/19 20:13:09 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

  空白有0.2-0.5ppb，楼主用的是什么级别的试剂啊？我们达不到这样的水平
试剂是其次的吧，我们用的CNW的硝酸，主要是器皿问题，试剂我做过铅的验收，折算回去硝酸的空白只有0.1ppb左右。
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2013/3/19 20:13:45 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 happy水中月(lianlxh) 发表:
楼主，能力验证版面有原创分享，在论坛里面还没有看到参加国际这种能力验证的，如果能图文并茂，真是一篇好文啊！我真的想把它转到能力验证版面！
我也很想图文，没时间弄了
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秋月芙蓉
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2013/3/19 20:35:46 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wnnzl(wnnzl) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
LZ哪款微波消解、什么消解罐，我印象这个样品可以消化澄明
可以消化到澄清，但是当近蒸干还是会有变黑趋势，还是有一定有机物，我用的是mars6,微波应该没问题，新进微波
我用麦尔斯通的高压罐消解，比较彻底。
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815121yqxx
815121yqxx
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2013/3/19 21:32:44 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Z值是什么，没做过验证，不懂
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