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气质联用（GCMS）

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主题：【求助】皮革富马酸二甲酯的测定回收率低

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happy_wyf

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发表于：2013/03/20 21:01:25 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看似简单的标准，怎么空白加标回收率也很低呢，其中只有可能旋转蒸发会损失啊，同志们乙酸乙酯溶剂，旋转蒸发温度75℃左右啊，哪里有问题啊？？？加标样空白里8mg-L啊，测到才1.5左右啊。。哪里有问题呢，麻烦大家经验交流下啊

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2013/3/20 21:31:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

75℃好像是有点高了，乙酸乙酯很容易旋干的。

该帖子作者被版主 caihuanjie加 2积分， 2经验，加分理由：谢应助

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caicai

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2013/3/20 22:23:33 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

乙酸乙酯沸点77.2℃，你旋转蒸发真空多少？不用设置到75℃，有点高。

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Calfen

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2013/3/21 11:41:23 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 happy_wyf(happy_wyf) 发表:

看似简单的标准，怎么空白加标回收率也很低呢，其中只有可能旋转蒸发会损失啊，同志们乙酸乙酯溶剂，旋转蒸发温度75℃左右啊，哪里有问题啊？？？加标样空白里8mg-L啊，测到才1.5左右啊。。哪里有问题呢，麻烦大家经验交流下啊

其实可以不选择蒸发，直接上机的，如果一定要旋转蒸发，肯定有损失的，最好加一个内标进行定量。

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2013/3/21 11:59:52 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Calfen(ptzxasd) 发表:
原文由 happy_wyf(happy_wyf) 发表:

看似简单的标准，怎么空白加标回收率也很低呢，其中只有可能旋转蒸发会损失啊，同志们乙酸乙酯溶剂，旋转蒸发温度75℃左右啊，哪里有问题啊？？？加标样空白里8mg-L啊，测到才1.5左右啊。。哪里有问题呢，麻烦大家经验交流下啊

其实可以不选择蒸发，直接上机的，如果一定要旋转蒸发，肯定有损失的，最好加一个内标进行定量。

用加标回收了，不知道为什么回收率总是很低，不知道该怎么办啊？做偶氮，邻苯酸酯等都这样，刚做的孩子伤不起啊。我再去旋转蒸发看看

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steven

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2013/3/21 12:50:59 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 happy_wyf(happy_wyf) 发表:
原文由 Calfen(ptzxasd) 发表:
原文由 happy_wyf(happy_wyf) 发表:

看似简单的标准，怎么空白加标回收率也很低呢，其中只有可能旋转蒸发会损失啊，同志们乙酸乙酯溶剂，旋转蒸发温度75℃左右啊，哪里有问题啊？？？加标样空白里8mg-L啊，测到才1.5左右啊。。哪里有问题呢，麻烦大家经验交流下啊

其实可以不选择蒸发，直接上机的，如果一定要旋转蒸发，肯定有损失的，最好加一个内标进行定量。

用加标回收了，不知道为什么回收率总是很低，不知道该怎么办啊？做偶氮，邻苯酸酯等都这样，刚做的孩子伤不起啊。我再去旋转蒸发看看

做DMF，如果响应够的话，可以不用旋蒸，直接萃取进样就可以了，如果带真空旋蒸的话，一般40℃左右就可以了。

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