主题:[求助]关于介孔薄膜做小角XRD的问题

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zhangxueao
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我用P123作为模板剂制备介孔二氧化硅薄膜,理论上在小角度0.5~2范围会有衍射峰,但是我们测试的时候发现在小角度时候总是出现入射平行光的峰,而没有预期的介孔的衍射峰,这让我们很郁闷啊,不知道哪位牛人做过这方面的工作和测试,应该采用什么测试条件。我们现在用的仪器是Rigaku D/Max 2550型号的衍射仪,应该说在国内已经可以了,在很多文献上也有人报道用Rigaku 的衍射仪做小角。

希望大家能够给予指导和帮助,谢谢!!
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zhangxueao
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天黑请闭眼
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是不是因为薄膜太薄了?多弄点样品刮下来试试看?
ridcimlj
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可能是薄膜太薄了,一般100nm以下不容易检测到,我们这有做的500nm左右,衍射峰挺好的,用的帕纳科的仪器,而且P123比较容易做出介孔
rit666
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原文由 (zhangxueao) 发表:
我用P123作为模板剂制备介孔二氧化硅薄膜,理论上在小角度0.5~2范围会有衍射峰,但是我们测试的时候发现在小角度时候总是出现入射平行光的峰,而没有预期的介孔的衍射峰,这让我们很郁闷啊,不知道哪位牛人做过这方面的工作和测试,应该采用什么测试条件。我们现在用的仪器是Rigaku D/Max 2550型号的衍射仪,应该说在国内已经可以了,在很多文献上也有人报道用Rigaku 的衍射仪做小角。

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1.入射角是不是太小了?
2.样品可能太薄了,或者x光照的区域孔太大了,转转样品位置再看看
3.Rigaku的SmartLab 和Ultima IV做小角更好。还有专门的软件分析孔的尺度分布
4.要保证最好的结果,最好用专门做小角和GISAXS的仪器 (S-Max3000)。2D探测器加高通量,对弱散射样品更敏感,不用扫描散射角了,很容易看出有没有峰
该帖子作者被版主 iangie3积分, 2经验,加分理由:欢迎~常来~
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2012/3/7 5:28:51 Last edit by rit666
bombzhang
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1、光路调的不是特好
2、倾斜角可以多做调整;
3、狭缝也得多组合。
xianglingyan
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zircon2008
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狭缝太大了,平行光过强、X衍射弱而不能表现出来
换一套小狭缝
zhuxingqi
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guoyong21
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XRD
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建议采用小狭缝和长扫描时间,另外,在0.5度位置光基本上掠过样品表面的,因此,仪器光路调整很重要,样品位置也很重要
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