主题：【咨询】标准物质期间核查的问题

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zuoqiuyelin

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发表于：2013/03/21 09:56:38 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

实验室要做标准物质的期间核查我们主要是测食品的铅标准溶液

原子吸收火焰

看到有的实验室是取前后两次的期间核查相同浓度下的吸光值做不确定度比较

取多少不确定度判定它合格呢？5% 10%？有标准

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2013/3/21 12:31:17 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1. 目的
规范标准物质及由标准物质配制而成的标准储备液的期间核查，对其在使用和保管过程中进行质量控制，保证标准物质和标准溶液的量值准确、可靠和可溯源性。
2. 范围
适用于对本中心使用的标准物质和由标准物质配制而成的标准储备液进行期间核查。
3. 职责
3.1 核查人员：负责严格按照本操作规程对标准物质和由标准物质配制而成的标准储备液进行期间核查，并做好记录。
3.2 管理人员：负责定期参与期间核查，并做好记录。
3.3 检测科室负责人：负责监督期间核查的进行。
4. 操作规程
4.1 操作前的检查
4.1.1 检查标准物质的包装是否完整、是否在有效期内、保存条件是否符合要求。
4.1.2 检查由标准物质配制而成的标准储备液是否在有效期内、保存条件是否符合要求、容器是否有损伤、溶液是否被污染等。
4.2 核查
4.2.1 从国家标准物质中心等单位购买的有证标准物质，在其有效期内按照要求保存。对于未开封的，可以免于核查；对于已开封的，应检查其包装是否完好无损、溶液是否澄清，若发现有任何异常现象，应立即停止使用该标准物质并做好记录。
4.2.2 由标准物质配制而成的标准储备液的核查
4.2.2.1 用有证标准物质稀释并配制一条工作曲线，对一已知浓度的有证标准样品进行测试，记录结果并与该标准样品的证书定值进行比较。
4.2.2.2 进行4.2.2.1步骤时，同时用需进行核查的标准储备液稀释并配制一条工作曲线，对该已知浓度的有证标准样品进行测试，记录结果并与该标准样品的证书定值进行比较。
4.3 结果判定
4.3.1 与相比较，若在的不确定度范围内，则表示该测试操作过程正确无误，没有带来样品的损失或者污染；若不在的不确定度范围内，则表示该测试操作过程中有样品损失或者带入了新的污染，应认真分析并查找原因，重新进行核查。只有在测试操作过程正确无误的情况下，比较与的值才有意义。
4.3.2 与相比较，若在的不确定度范围内，则表示该储备液的示值与实值在允许的不确定度范围内，判定该储备液合格，可以继续使用；若不在的不确定度范围内，则表示该储备液在配制、使用、储存过程中有损失或者带入了新的污染，应立即停止使用，并认真分析、查找原因，重新配制新的储备液。

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