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主题：【已应助】采用顶空进样器分析二氯乙烯的方法？

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燕
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发表于：2013/03/22 20:28:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    最近要分析废水中的二氯乙烯，由于是高盐废水，故考虑采用顶空进样法。

分析时为了加大二氯乙烯的水溶性，采用了乙醇助溶。但分析时发现二氯和乙醇分不开，求助大家。非常感谢！

      分析条件：柱温40                  柱温时间：5min

                        升温速度：10℃/min          终止温度：160                    终温时间：1min

            气化室：200℃                    检测器温度：250℃              载气流速：60mL/min

顶空条件：  炉温平衡温度：70℃              传输管温度90℃                  平衡时间15min

另：不知道是不是因为标曲范围过大，分析的线性不好。想求教知道的各位，是不是需要将标曲范围变小，然后再次测样。
推荐答案：xdzh130回复于2013/03/23
我平时测自来水中的卤代烃也包含有二氯乙烯，用瓦里安CP SIL 8-CB毛细柱（弱极性），ECD检测器。标曲范围一般100倍以内即可（大约5个点），而且应覆盖样品中二氯乙烯的含量，所以事先必须反复多次测定样品，找到其通常含量的高低点，然后再配标样。
  你用二氯乙烯纯品配标样？买现成的更方便（溶剂为甲醇）。既然二氯乙烯和乙醇分不开，即便要自己配，也应将溶剂改为甲醇啊。
  样品含高盐，那应当考虑盐析效应，配标样时应添加相当含量的盐，否则样品结果偏高。另外也要考虑标样中溶剂的影响，这是顶空进样与直接进样的区别。
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2013/3/22 20:39:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换个更合适的色谱柱。
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燕
yan1982
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2013/3/22 20:50:36 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:
换个更合适的色谱柱。


选用的DB——624的柱子

我想知道一般大家的标曲范围大约是多少？还有标样配制时有添加乙醇吗？选用这个柱子是参考了一个文献的。文献见附件
附件：
顶空大口径毛细管气相色谱法测定饮用水中二氯甲烷和二氯乙烯的研究.pdf
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xdzh130
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2013/3/23 18:31:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我平时测自来水中的卤代烃也包含有二氯乙烯，用瓦里安CP SIL 8-CB毛细柱（弱极性），ECD检测器。标曲范围一般100倍以内即可（大约5个点），而且应覆盖样品中二氯乙烯的含量，所以事先必须反复多次测定样品，找到其通常含量的高低点，然后再配标样。
  你用二氯乙烯纯品配标样？买现成的更方便（溶剂为甲醇）。既然二氯乙烯和乙醇分不开，即便要自己配，也应将溶剂改为甲醇啊。
  样品含高盐，那应当考虑盐析效应，配标样时应添加相当含量的盐，否则样品结果偏高。另外也要考虑标样中溶剂的影响，这是顶空进样与直接进样的区别。
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燕
yan1982
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2013/3/23 21:50:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xdzh130(xdzh130) 发表:
我平时测自来水中的卤代烃也包含有二氯乙烯，用瓦里安CP SIL 8-CB毛细柱（弱极性），ECD检测器。标曲范围一般100倍以内即可（大约5个点），而且应覆盖样品中二氯乙烯的含量，所以事先必须反复多次测定样品，找到其通常含量的高低点，然后再配标样。
  你用二氯乙烯纯品配标样？买现成的更方便（溶剂为甲醇）。既然二氯乙烯和乙醇分不开，即便要自己配，也应将溶剂改为甲醇啊。

  样品含高盐，那应当考虑盐析效应，配标样时应添加相当含量的盐，否则样品结果偏高。另外也要考虑标样中溶剂的影响，这是顶空进样与直接进样的区别。


考虑到高盐的问题，稀释标曲时采用了与水样中盐度相当的食盐水定容的。

然后想请教您，您做的标曲大约是多大范围的？我的标样是自配的，觉得很不容易配准，您是买的标样？

还有就是您顶空时水会有峰吗？顶空条件如何？

非常感谢您的帮助！
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尘
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2013/3/24 12:43:15 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做卤代烃，我用的是-5的柱子，ECD检测
顶空条件差不多，不过我平衡时间是30min
水峰会有的，曲线得看样品浓度，线性大于995就行了
一般买的卤代烃标样都是甲醇溶剂，所以你可以改成甲醇助溶
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xiaowang268
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2013/3/24 17:22:02 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 燕(yan1982) 发表:
原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:
换个更合适的色谱柱。


选用的DB——624的柱子

我想知道一般大家的标曲范围大约是多少？还有标样配制时有添加乙醇吗？选用这个柱子是参考了一个文献的。文献见附件


我是用这个柱子做乙醇残留测定，曲线范围很大的从定量限一直到限度浓度
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xiaowang268
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2013/3/24 17:23:01 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其他参数都还可以的，换个柱子试试吧
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xdzh130
xdzh130
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2013/3/24 21:27:27 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我测的是自来水，二氯乙烯也就ug/L级，所以标准曲线也相当（因做的卤代烃项目多，具体数值上班待查），不知你测的废水含量如何？另外，我的标准品都是买的，溶剂都是甲醇。

  用顶空、ECD时不会出水峰，不过O2是要出峰的哦，通常是最先出、也是最大的那个。我的顶空条件是：55度平衡30min,传输管105度。

  以上仅供你参考。
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yan1982
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2013/3/27 16:43:47 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家，
因为当时在客户那边做的时候，用蒸馏水做样时有除峰。

所以我现在考虑萃取法，不知道大家能不能提供一些合适的萃取剂呢，谢谢。
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