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主题：【原创】用安谱产品做蔬菜中农药残留

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zyl3367898
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发表于：2013/03/24 16:45:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新购买一批安谱产品，用做蔬菜中农药残留，前处理NY761-2008，近百个蔬菜样品，溶剂无杂峰，安谱产品信得过，看图片吧。



已破碎的蔬菜样品。



安谱的乙腈溶液。



瓶口分液器，对于近百个蔬菜样品，每个都加乙腈时，瓶口分液器可大大提高效率，节省时间。



称取蔬菜样品，加50mL乙腈。



用匀质器匀质。



将匀质后的蔬菜样品过滤到装有氯化钠的具塞量筒中。




静置分层，使水相与乙腈相分离。



吸乙腈相到小烧杯中。



80度水浴上氮吹浓缩样品。



安谱的一次性针管。



0.22um有机相针式滤器。



将针管与滤膜相连接。



氮吹后加丙酮定容，用针管与滤膜过滤到2mL小样品瓶中。



已完成的样品，准备上气相测定。



放入气相进样盘中进样。



19种有机磷的标液图。



样品图，很干净，无杂峰出现，以前出现过因为乙腈或有机滤膜质量不好，有杂峰。
该帖子作者被版主 tangtang加 10积分， 2经验，加分理由：图文并茂的原创。
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fengmo4668
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2013/3/24 17:05:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我查到的资料是乙腈和水可以无限互溶，你用的已经却可以和水静置分层？

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zhw19811005
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2013/3/24 17:36:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
静置分层，静置多久
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tangtang
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2013/3/24 18:04:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fengmo4668(fengmo4668) 发表:
我查到的资料是乙腈和水可以无限互溶，你用的已经却可以和水静置分层？



“将匀质后的蔬菜样品过滤到装有氯化钠的具塞量筒中。”

因为有氯化钠？
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tangtang
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2013/3/24 18:09:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
提取后还有颜色，对检测没有影响吗？
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2013/3/24 18:11:59 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一次性注射器用的是全PP材质的吧，下面的图好像还是有黑色橡胶头的？
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zyl3367898
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2013/3/24 18:17:36 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
提取后的颜色对色谱柱有很大影响，用一段后色谱柱就报废了。5楼提醒的对，图片发错了。
该帖子作者被版主 tangtang加 5积分， 2经验，加分理由：讨论。
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zyl3367898
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2013/3/24 18:26:21 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
针对其它楼层提出的问题，我又加了一张图片，它是NY761-2008中提取方法。
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2013/3/24 18:32:22 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
提取后的颜色对色谱柱有很大影响，用一段后色谱柱就报废了。5楼提醒的对，图片发错了。


有没有方法除色素，或用保护柱会不会好一点？
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fengmo4668
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2013/3/24 19:51:31 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tangtang(tangtang) 发表:
原文由 fengmo4668(fengmo4668) 发表:
我查到的资料是乙腈和水可以无限互溶，你用的已经却可以和水静置分层？



“将匀质后的蔬菜样品过滤到装有氯化钠的具塞量筒中。”

因为有氯化钠？
氯化钠有减轻乳化作用的效果，还有使互溶的溶剂分层的效果？
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zyl3367898
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2013/3/25 19:32:37 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
盐析的效果，可以起分层的效果。
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