主题：【讨论】哪些因素会影响高质量调谐

你用什么调谐液呢？

记得有专用的高质量调谐液。但忘记叫什么了。

如果是PFTBA，502:604=4:0.4，本来就很低。

原文由 千层峰(jxyan) 发表:
你用什么调谐液呢？

记得有专用的高质量调谐液。但忘记叫什么了。

PFTBA调谐的。

原文由 千层峰(jxyan) 发表:
如果是PFTBA，502:604=4:0.4，本来就很低。

调谐结果69丰度100,502不足2,614不到1。

参考安捷伦的说明：

m/z 502 的相对丰度小于 3%
自动调谐应提供一个大于 3% 的 m/z 502 相对丰度。但是，m/z 502 的相对丰度根据色谱柱流量、离子源温度和其他变量的不同而差别很大。只要相对丰度大于 3%，则相对丰度的稳定性即比绝对值更重要。如果对于一组固定的操作参数，观察到 m/z 502 的相对丰度有显著的变化，则很可能是一个问题。可以使用 MSD ChemStation 软件中的“查看调谐”选项识别这些变化。

不应将 m/z 502 的低相对丰度与高质量的低绝对丰度相混淆。即使 m/z 502 的相对丰度接近 3%，高质量的灵敏度也会极佳。如果仪器在高质量处生成低绝对丰度，则请参见高质量灵敏度不佳这一症状。如果绝对丰度可接受，但相对丰度表明有问题，请检查下列各项：

调谐程序错误
除自动调谐以外的调谐程序都具有不同的相对丰度目标。DFTPP 和 BFB 目标调谐程序调整 MSD，以期达到 m/z 502/69 的比为 0.8% 左右。请检查所用的调谐程序。如果观察到的相对丰度不适合于所用的调谐程序，则请参见其他可能的原因。

MSD 预热和抽空时间不足
仪器中可能仍存在干扰 m/z 502 相对丰度的污染物。请至少等待两个小时，直到 MSD 打开且加热区达到其正常的设定值，然后再次尝试自动调谐。

多管真空系统压力过高

离子源温度过高
降低离子源温度并查看 m/z 502 的相对丰度是否提高。

色谱柱流量过多
对于装配有扩散泵的 MSD，色谱柱（载气）流量不应超过 2.0 mL/minute。对于装配有涡轮分子泵的 MSD，色谱柱（载气）流量不应超过 4.0 mL/minute。减小色谱柱流量并重新调谐 MSD。

灯丝运行不佳
在“仪器控制”中，选择仪器/编辑调谐参数。

选择其他灯丝。

重新调谐 MSD。如果灵敏度提高，则使用新灯丝。

如果方便，更换最初的灯丝。

有关更换灯丝的说明，请参见 MSD 维护文档。

离子源脏

滤质器极性不正确
切换四极杆滤质器（四极）上的 dc 极性。重新调谐 MSD。如果性能提高，则继续使用新的 dc 极性。

应该有问题的。


    四级杆清洁一下看看？

不知道全自动调谐的参数如何优化，反正

某场合502与69一样高，显然出错了（色魔机型）。
加预四极电压到-30，502明显增大，工程师不推荐。

路过学习，我也在用安捷伦的质谱，看过帖子，很是受用。

朱老师的回帖里面判断流程真完善，看来楼主的问题应该就出在灯丝了

原文由 fwonder(fwonder) 发表:
朱老师的回帖里面判断流程真完善，看来楼主的问题应该就出在灯丝了

灯丝也换过新的，但是502和614的丰度还是没有太好的改善。